中药分离案例
1.蒽衍生物分为:(1)游离蒽醌衍生物，如芦荟大黄素、菊酯、大黄酚、大黄素、异大黄素甲醚、紫草酸d、大黄素甲醚、大黄素甲醚等。⑵结合蒽醌类化合物，有大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚的单双糖苷；大黄素和大黄素甲醚的单糖苷；蒽酚和蒽酮化合物:大黄酸、棕榈苷和糖类如番泻苷A、B、C、D、E、F等。
2.苷类:土大黄苷，3，5，4'-三羟基二苯乙烯-4'-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)葡萄糖苷(3，5，4 '-三羟基二苯乙烯-4'-o-β-)。4'-三羟基芪-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3，5，4 '-三羟基芪-4 '-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)。
3.萘衍生物:虎黄酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、虎黄酮-8-(6 '-草酰)-葡萄糖苷和决明子。
4.单宁:没食子酰葡萄糖、d-儿茶素、没食子酸、汉防己甲素等。大黄四苯水解得到没食子酸、肉桂酸和黄明。此外，还结合了树脂。
还含有有机酸:苹果酸、琥珀酸、草酸、乳酸、肉桂酸、异丁烯二酸、柠檬酸、富马酸等。
大黄还含有挥发油、脂肪酸和植物甾醇。本品横切面:根的木栓层和皮层大部分已去除。韧皮部明显；薄壁组织发达。形成一层，形成一个环。木质部射线密集，2 ~ 4列细胞宽，含褐色物质；导管是非木质化的，通常1到数个在一起，稀疏排列。薄壁细胞含有草酸钙簇和大部分淀粉粒。根茎髓宽，有常见的粘液腔，内含红棕色物质。异型维管束星散，形成层成环，木质部位于形成层外，韧皮部位于形成层内，射线呈星形放射。粉末是黄色和棕色的。草酸钙团簇的直径为20～65438±060 μm，部分可达65438±090 μm..具有边缘孔、网眼、螺纹和环的导管没有木质化。淀粉粒多，呈球形或多边形，直径3 ~ 45微米，脐点呈星形。复合颗粒由2 ~ 8个部分组成。
取本品粉末少量，稍升华，可见菱形针状结晶或羽状结晶。
取本品粉末0.65438±0g，加20ml甲醇浸泡65438±0h，过滤，取5ml滤液，蒸发，加65438±00ml水溶解，加65438±0ml盐酸，水浴加热30分钟，立即冷却，用乙醚萃取两次，每次20ml，合并乙醚溶液，蒸发，加入残渣。另取大黄0.65438±0g作为对照药材，用同样方法制备对照药材溶液。然后取大黄酸对照品，加入甲醇，制成每1ml含1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验(附录ⅵ b)，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一张以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30 ~ 60℃)-甲酸乙酯-甲酸(155:1)上层溶液为展开剂，展开，取出，干燥，置紫外灯下。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱图相对应的位置，出现相同的橙黄色荧光斑点。在氨蒸汽中熏制后，斑点在阳光下变红。
支票
取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，用温水浸泡65438±00分钟，放冷，取上清液65438±00μl，点于滤纸上，用45%乙醇展开，取出，晾干，放置65438±00分钟，于紫外灯下(365nm)检视，无持续亮紫色荧光。
干燥失重取本品，在105℃干燥6小时。重量损失不得超过15.0%(附录ⅸ g)。
总灰分含量不得超过10.0%(附录ⅸ k)。
酸不溶性灰分不得超过0.8%(附录ⅸ k)。
含量测定
照高效液相色谱法(附录ⅵ d)测定。
十八烷基硅烷键合硅胶用作色谱条件和系统适用性试验的填料。流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)；检测波长为254纳米。理论板数以大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备准确称取5 mg大黄素和5mg大黄酚对照品，置于50ml量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀；分别准确量取1ml大黄素溶液和2ml大黄酚溶液，置于25m l容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得成品(1ml中4μg大黄素和8μg大黄酚)。
制备供试品溶液，取本品粉末约0.65438±0g(过4号筛)[同时，另取本品粉末测定水分(附录ⅸ h，第二法)]，准确称定，置于50毫升锥形瓶中，准确加入25毫升甲醇，称定，加热回流30分钟，放冷，再次称定，用甲醇补足失重，摇匀。加入65438±00ml 2.5mol/L硫酸溶液，超声处理5分钟，加入65438±00ml氯仿，加热回流65438±0小时，冷却，转移至分液漏斗，用少量氯仿洗涤容器，合并至分液漏斗，分离氯仿层，用氯仿萃取酸溶液2次，每次约8ml，合并氯仿溶液，用无水硫酸钠脱水，即得。挥发氯仿，残渣加10ml甲醇，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失重量，摇匀，滤过，取滤液。
测定方法分别准确吸取上述两种对照溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得产品。
以干品计，大黄素(C1510O5)和大黄酚(C1510O4)的总含量不得少于0.05%。