有哪位大侠能告诉我黄连素的提取方法吗?!!再次感谢

黄连素盐酸

小檗碱是一种抗菌消炎的药物,易溶于水(每20ml水1g),不溶于有机溶剂,而盐酸小檗碱不溶于水,溶于有机溶剂,所以可以利用这一特性提取。

第一,原材料

原料为刺黄连、黄柏的叶、皮和根、硫酸、生石灰、盐和95%酒精。

二、提取方法

(一)硫酸浸出法

1.浸出:将黄连、黄柏粉碎成粉末,用0.5%硫酸水溶液浸泡24小时,并不断搅拌。将浸泡液过滤,滤液为硫酸小檗碱,加入石灰乳,调节滤液pH值至8-9,使硫酸根和石灰中和生成硫酸钙沉淀,药材中的其他杂质也沉淀出来:吸取上清液盐析。

2.盐析:在清液中加入5-6%的盐,使黄连素在浓盐水溶液中沉淀,沉淀完全后过滤,滤饼即为黄连素粗品。将粗品溶于5倍的沸水中,趁热过滤除去杂质。向滤液中加入盐酸,调节pH值至2,冷却,析出较纯的小檗碱晶体,过滤,80℃恒温干燥,即得盐酸小檗碱成品。

(2)石灰法

将黄柏或小檗粉碎成粉末,加入1/10氧化钙细粉,用50倍的冷水浸泡,频繁搅拌,24小时后过滤,得到棕红色滤液(滤饼可再次浸出),加入滤液5%的盐,搅拌溶解,黄连素在盐溶液中沉淀。沉淀完全后,过滤,滤饼即为黄连素粗品。将粗品溶于20倍的沸水中,然后加入盐酸调节pH值至2,冷却后沉淀出较纯的黄连素晶体,滤出,80℃恒温干燥,即得盐酸黄连素成品。

(3)粘酒法

1.渗滤:将黄柏粉碎成粉末,用溶剂(酒精)浸泡润湿,溶胀后装入带筛板的渗滤筒中。然后从高位槽向桶内加入酒精,粉末中的有效成分浸泡在酒精中,流入接收槽,直至渗漉液几乎为酒精的原色,即可停止渗漉,取出桶内的粉末残渣。

2.蒸馏盐析:将渗漉液蒸馏,蒸馏液为酒精,回收再利用。当釜液为浓糖浆时,加入与粉末等量的开水,搅拌至溶解。此时,沉淀出树脂状沉淀物,过滤除去,滤液为小檗碱的水溶液。向滤液中加入盐酸,调节pH值为2,静置6-8小时,析出盐酸小檗碱,过滤,用少量蒸馏水洗脱多余的盐酸,80℃恒温干燥,即得成品。

如果上述质量不符合要求,可以通过重结晶进一步提纯。

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