求教-天然药物研究中的破乳

问题描述:

提取物溶于水，石油醚脱脂后，用乙酸乙酯萃取，但是乳化严重，乳化层很厚，我没有办法。请大家给我建议，谢谢。

分析:

中药提取中常用破乳方法综述

在药物检查过程中，在提取和洗涤操作过程中，混合液体在分液漏斗中乳化，形成难以分离的乳状液。这一问题在中药检验中尤为突出，有必要做一个总结和回顾:

如何消除乳化状态可以尝试采取以下措施使乳液分层。

(1)长时间站立

当乳液放置过夜时，它通常可以分成两个透明的层。

(2)水平旋转和摇动分液漏斗

当两液层界面因乳化而不清晰时，可缓慢旋转分支漏斗，水平方向摇动，使界面处的“泡沫”消除。促进分层。

(3)用滤纸过滤

对于因树脂状粘稠悬浮物的存在而引起的乳化现象，可用致密滤纸对分液漏斗中的物料进行减压过滤。过滤后的物料易于分层分离。

(4)加入乙醚

比重接近L的溶剂在萃取或洗涤过程中容易与水相乳化。此时可加入少量乙醚稀释有机相，以降低其比重，使其易于分层。

(5)加入水或溶剂，然后水平摇动。

向乳化混合物中缓慢加入水或溶剂，然后水平旋转摇动，很容易分离成两相。至于加水，加溶剂更有效。可以提前取出少量乳化混合物在试管中进行测试。

(6)加入乙醇

对于乙醚或氯仿形成的乳状液，可加入5 ~ 10滴乙醇，然后缓慢摇动，促进乳状液分层。但此时需要注意的是，萃取剂中混入乙醇时，分配系数降低，有时会带来不利影响。

(7)离心分离

将乳化混合物移入离心分离机进行高速离心分离。

(8)加入无机盐并减压。

对于乙酸乙酯和水的乳状液，加入无机盐如食盐、硫酸铵或氯化钙使其溶于水，可以促进分层。另外，将乳化部分取出，小心加温至50℃，或用水泵减压排出，有利于分离。对于乙醚形成的乳状液，可将乳化部分分离出来，放入细长的圆柱形容器中，将充分脱水的硫酸钠粉末均匀筛在液面上。此时硫酸钠一边吸水一边下沉，容器底部可形成水溶液层。

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