求教-天然药物研究中的破乳
问题描述:
提取物溶于水,石油醚脱脂后,用乙酸乙酯萃取,但是乳化严重,乳化层很厚,我没有办法。请大家给我建议,谢谢。
分析:
中药提取中常用破乳方法综述
在药物检查过程中,在提取和洗涤操作过程中,混合液体在分液漏斗中乳化,形成难以分离的乳状液。这一问题在中药检验中尤为突出,有必要做一个总结和回顾:
如何消除乳化状态可以尝试采取以下措施使乳液分层。
(1)长时间站立
当乳液放置过夜时,它通常可以分成两个透明的层。
(2)水平旋转和摇动分液漏斗
当两液层界面因乳化而不清晰时,可缓慢旋转分支漏斗,水平方向摇动,使界面处的“泡沫”消除。促进分层。
(3)用滤纸过滤
对于因树脂状粘稠悬浮物的存在而引起的乳化现象,可用致密滤纸对分液漏斗中的物料进行减压过滤。过滤后的物料易于分层分离。
(4)加入乙醚
比重接近L的溶剂在萃取或洗涤过程中容易与水相乳化。此时可加入少量乙醚稀释有机相,以降低其比重,使其易于分层。
(5)加入水或溶剂,然后水平摇动。
向乳化混合物中缓慢加入水或溶剂,然后水平旋转摇动,很容易分离成两相。至于加水,加溶剂更有效。可以提前取出少量乳化混合物在试管中进行测试。
(6)加入乙醇
对于乙醚或氯仿形成的乳状液,可加入5 ~ 10滴乙醇,然后缓慢摇动,促进乳状液分层。但此时需要注意的是,萃取剂中混入乙醇时,分配系数降低,有时会带来不利影响。
(7)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机进行高速离心分离。
(8)加入无机盐并减压。
对于乙酸乙酯和水的乳状液,加入无机盐如食盐、硫酸铵或氯化钙使其溶于水,可以促进分层。另外,将乳化部分取出,小心加温至50℃,或用水泵减压排出,有利于分离。对于乙醚形成的乳状液,可将乳化部分分离出来,放入细长的圆柱形容器中,将充分脱水的硫酸钠粉末均匀筛在液面上。此时硫酸钠一边吸水一边下沉,容器底部可形成水溶液层。
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