实验6晶体生长
1.矿物成因和晶体形成方式；
2.影响晶体生长的外部因素；
3.合成晶体的方法、原理和技术特点。
二、目的和要求
1.熟悉常见矿物的成因及其* * *生物成因矿物组合；
2.了解影响晶体生长的外部因素；
3.根据不同矿物的特性选择合适的合成方法。
三、实验内容
种植石盐、糖、明矾、绿松石和一些玻璃制品。晶体是溶液过饱和时沉淀合成的，包括低温饱和溶液(如水和重水溶液、凝胶溶液、有机溶剂溶液等。)、高温饱和溶液(熔盐)和热液。
1.低温溶液生长(室温至约75℃):最古老的晶体生长方法之一。在工业结晶中，这项技术用于生产海盐、糖和各种固体化学试剂。自发成核或粉末籽晶促进晶体生长，生长的晶体为多晶，纯度高，颗粒均匀。
从低温溶液中培养单晶的最显著的优点如下:
(1)晶体可以在远低于熔点的温度下生长，可用的加热器和孵育容器易于选择。
(2)容易生成均匀性好的大晶体；
(3)生长出的晶体形状完整，可以用肉眼观察晶体生长的全过程，为研究晶体生长形态和动力学提供了方便。
从低温溶液中培养单晶也有以下主要缺点:
(1)溶液成分较多，溶液中的杂质总是不可避免的，所以影响晶体生长的因素比较复杂。
(2)晶体生长速度慢，因此单晶生长周期长；
(3)由水或重水溶液生长的晶体易潮解，使用温度范围窄。
注意:
(1)从低温溶液中生长单晶最关键的因素是控制溶液的过饱和度，只有在稳定的过饱和溶液中生长才能保证晶体质量。
(2)单晶生长方法和生长温度范围的选择是根据晶体物质的溶解度及其温度系数来确定的。例如，如果结晶物质的溶解度和温度系数较大，可以采用冷却法；如果结晶物质溶解度一般，但其温度系数较小或为负值，应采用恒温蒸发法；如果结晶物质的溶解度很小(不溶性盐)，可以用凝胶法。
冷却法:这是从溶液中培养单晶最常用的方法之一。降温法的关键问题是在晶体生长的全过程中严格控制温度，按照一定的程序降温，使溶液始终处于亚稳相，并保持适当的过饱和度，以促进晶体的正常生长。该装置如图1所示。操作技术要点如下:
(1)配制适量溶液，测量溶液的饱和点和p H值；
(2)溶液过热2-3小时，以提高溶液的稳定性；
(3)预热晶种，种入池时晶种微溶；
(4)根据溶解度曲线，按降温程序降温，逐渐恢复籽晶的几何形状，然后使晶体正常生长；
(5)当晶体生长到一定温度时，将溶液抽出，然后缓慢降温至室温，取出晶体存放在干燥器中。
图1冷却法晶体生长装置
(来自张克，1998)
1—搅拌电机；2-温度计；3触点温度计(温度控制)；4-加热器；5-水晶培养箱；6—抓晶棒；7-水晶；8—电导计；9—温度计；10-水晶培养箱盖；11-水晶培养箱；12-保温层；13-炉丝；14-自动控制加热器
图2蒸发法结晶装置示意图
(来自张克，1998)
1-转晶电机；2-水封；3-冷凝管；4—冷凝水收集器；5 ~ 8—绝缘外壳
蒸发法:通过蒸发除去溶剂，使溶液保持过饱和状态，通过控制蒸发来维持溶液的过饱和度。蒸发法生长晶体的装置与冷却法类似，只是增加了一些冷凝和回收溶剂的装置，如图2所示。
这种方法的技术操作要点与冷却法大致相同，不同的是根据冷凝水(蒸发)流出的量来观察晶体的正常生长。随着晶体的生长，所需的水摄入量逐渐增加，这一目的是通过调节晶体生长温度来实现的。
凝胶法:利用凝胶作为扩散和支撑介质，在水溶液(或有机溶剂)中通过化学反应生长晶体。该装置如图3所示。生长的晶体的技术特征如下:
图3凝胶法晶体生长装置示意图
(来自张克，1998)
1-水；2-凝胶；3-晶体；4-容器；5-玻璃管；两种不同的生长溶液，A和b。
(1)凝胶的构型、密度和稳定性对晶体生长起着关键作用。
(2)当两种生长溶液A和B同时扩散到凝胶介质中时，扩散的结果会导致复分解反应或其他类型的反应，自发成核和多核生长；
(3)晶体生长在柔软多孔的凝胶骨架中，有适宜自由发育的条件；
(4)晶体在静态环境中以扩散方式生长，不受对流和湍流的影响，有利于晶体生长，完整性好；
(5)晶体在室温或接近室温下生长时，温度容易控制，副反应减少。如果要生长更大的晶体(厘米级)，必须严格控制成核；
(6)用凝胶法研究新晶体材料和培育晶种是一种理想而简单的方法；
(7)设备简单，可根据不同类型的反应使用不同的设备。
比如化学沉淀法合成宝石的方法，就是通过化学反应沉淀(或沉积)然后加热加压合成非单晶宝石的方法，如合成蛋白石、绿松石等。
2.高温熔体生长(温度在300℃左右以上):与低温溶液法生长晶体非常相似，是将晶体的原始成分在高温下溶解在熔剂中，形成均匀的饱和溶液，晶体在过饱和熔体中生长。其优点如下:
(1)适用性强，几乎所有晶体材料都能找到一些合适的助熔剂进行晶体生长；
(2)对于许多难熔化合物或低熔点的晶体材料，可以选择合适的助熔剂进行晶体生长，助熔剂的选择非常关键，这就要求它不能与晶体生长的原料结合；
(3)设备比较简单，坩埚、单晶炉热源、温度控制装置都属于一般要求。
通过高温熔化生长的晶体也有以下缺点:
(1)晶体生长速度慢，生长周期长。
(2)在晶体生长过程中，很难观察到生长现象；
(3)许多焊剂往往有毒，对健康有害；
(4)通常，生长的晶体尺寸小。
如宝石的仿制和再造方法，主要是用玻璃、陶瓷、塑料或其他材料制作宝石仿制品(如玻璃猫眼、绿松石玻璃、玻璃蛋白石、塑料琥珀等。)和再造宝石(再造琥珀、再造绿松石等。).
3.水热生长法又称水热法，是一种在高温高压下过饱和溶液中结晶的方法。
第四，作业
根据实验条件，合成了常见的晶体。