实验前应注意使用叔丁基锂等高反应性药物
使用叔丁基锂等高反应性药物前,应注意以下事项:
在检验中草药提取物时,必须控制溶剂的浓度(如乙醇等。)按标准来,否则测试结果会大不一样。
当中药制剂溶液(较稠或较少)需要用滤纸过滤时,可先离心分层,再过滤。这样可以加快过滤速度,减少有机溶剂的挥发(环境温度高时)。
在制作人参皂苷RB1和黄芪甲苷时,如果同一实验室的酸浓度很高,这两种成分会发生分解,因此无法测定含量,需要避免在酸挥发的同时进行含量预处理。
中药注射剂的树脂项检验时,最好使用上等氯仿,不同试剂对结果影响较大。同时,提取和放置时间应尽可能长,以使它们完全分离。用HPLC检测人参和麻黄的含量时,检测波长为边缘波长(203 nm,207nm),往往一次检测不成功,特别是使用检测器一段时间后。
可以取下色谱柱,直接连接检测器,用0.1%盐酸清洗检测池4小时,效果会更好。在液相中测定中药含量时,由于每次按标准配制的流动相不同,有时无法分离出峰,可在药典允许的范围内适当调整比例,以提高效果。
一些中药制剂在低温提取时,常出现乳化现象,即两相不易分层。此时可加入少量饱和氯化钠溶液,或用吹风机加热分液漏斗或用热抹布涂抹,加速其分层。
当液相鉴别中供试品和对照品的出峰时间不一致,无法判断是否合格时,可将对照品和供试品混合成混合溶液,再取样品。如果峰宽没有变宽,没有驼峰,则可以判定为合格。
在检测原料残留时,如果主药对杂质有干扰,现有方法无法检测,如果需要自建方法,则需要优先通过理化性质分离杂质后再进行测定。
往往会有意想不到的效果。HPLC测定物质的含量时,如果在流动相中使用缓冲盐,一定要注意其pH值,在储存过程中可能会发生变化,有些药物对这种变化非常敏感。