中药材检验操作规程

编号STP–JY––004–01页甘露醇检验操作规程代码***4页

草养人、审核人和批准人的执行日期

日期日期日期日期修订日期

打样部

分销部门

目的:为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典(2000年版二部)的要求，特制定本规程。

经营范围:甘露醇检验。

负责人:中心实验室主任、实验室技术员。

规则:

4.1.检验产品名称:甘露醇。

分子式:C6H14O6

分子量:182.17

4.2.编制依据:中国药典2000年版二部。

4.3.取样方法:按材料取样规程取样。

4.4.检查项目:性状、鉴别、检查、含量测定。

4.4.1，检验仪器:

4.4.1.1.设备:自动电热恒温器、马弗炉。

4.4.1.2.仪器:熔点测试仪、红外光谱仪、货架天平、分析天平。

4.4.1.3.试剂和试剂:乙酰氯、吡啶、乙醚、氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨水、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化钠、碘化钾。

4.4.2特征

本品为白色结晶粉末，无臭，味甜，溶于水，几乎不溶于乙醇或乙醚。

4.4.2.1.熔点:本品熔点为166 ~ 170℃，按熔点检验规程进行检验。

4.4.2.2，鉴别:取本品约0.5g，置试管中，加入乙酰氯3ml，缓慢加入吡啶0.5ml，随滴摇匀。一旦反应完毕，注意将溶液移至另一个试管中，用冰冷却，过滤析出的晶体，用10ml乙醚洗涤，移入试管中，加入15ml乙醚，置于温水浴中。得到白色晶体(必要时重结晶1次)，干燥后根据熔点测定规定熔点为120 ~ 125℃。

4.4.3、识别

4.4.3.1.取本品饱和水溶液1ml，加入氯化铁试液0.5 ml和氢氧化钠溶液0.5ml，即产生棕色沉淀，摇动后不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。

4.4.3.2和本品的红外吸收光谱应与对照品光谱(光谱组84)一致。

4.4.4、检查:

4.4.4.1，酸度取本品5.0g，加新煮沸的冷水50ml使其溶解，加入酚酞指示剂3滴和氢氧化钠滴定溶液0.30ml(0.02mol/L)，应呈粉红色。

溶液的4.4.4.2、澄明度和颜色取本品65438±0.5g加65438±00ml水溶解，溶液应澄清无色；如有浑浊，不得比浊度标准溶液1号更深。

4.4.4.3和氯化物取65438±0.0g本品。根据氯化物检查规定，不得比3.0ml标准氯化钠溶液制成的对照溶液更浓(0.003%)。

4.4.4.4和硫酸盐取本品2.0g，按硫酸盐检验规程，不得比标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照溶液浓(0.065438±0%)。

4.4.4.5和草酸盐取1.0g本品，加水6ml，加热溶解，放冷，加入3滴氨试液和1ml氯化钙试液，摇匀，置水浴中加热15min，取出放冷；如有浑浊，与草酸钠溶液混合(取0.1523g草酸钠，置于1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg草酸盐(C2O4)) 2.0ml，与同法制成的对照溶液相比，不应更浓(0.02%)。

4.4.4.6和干燥失重取本品，于105℃干燥至恒重，失重不得超过0.5%，按干燥失重检验规程检查。

4.4.4.7和灼烧残渣不得超过0.1%，按灼烧残渣检验操作规程进行检验。

4.4.4.8和重金属取本品2.0g，加23ml水溶解，加2ml乙酸盐缓冲液(pH 3.5)，照重金属检查规定检查。重金属含量不得超过百万分之十。

4.4.4.9和砷盐取1.0g本品，加10ml水溶解，加5 ml稀硫酸和0.5 ml溴化钾试液，水浴加热约20min，以保持溴稍过量(必要时滴加溴化钾试液)，随时补充蒸发水，放冷，加5ml盐酸和水使其成为28ml，按砷盐检查。

4.4.5、含量测定

4.4.5.1.操作:取本品0.2g，准确称取，置于250ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀；准确量取10ml，置于碘瓶中，准确加入高碘酸钠(钾)溶液(90 ml硫酸溶液(1 → 20)与高碘酸钠(钾)溶液混合(2.3→1000)110ml)。放冷，加入10ml碘化钾试液，塞紧，静置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定，接近终点时加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，用空白试验校正滴定结果。每1ml硫代硫酸钠滴定溶液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14NO6。

4.4.5.2，操作原理:甘露醇与高碘酸定量反应，剩余的高碘酸和生成的高碘酸与碘化钾反应生成游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定。

计算公式:M(V样本-V空)× 0.00095438+009。

C6H14O6% = ×100

10

má0.05

250

式中:m的摩尔浓度:Na2S2O3，mol/l；

试样v:试样消耗的Na2S2O3的体积，ml；

v空:空白消耗的Na2S2O3的体积，ml；

m:样品质量，g。

4.4.5.4，判断标准:以干制品计算，C6H14O6的含量应为98.0 ~ 102.0%。

4.4.5.5，允许误差:相对偏差不得超过0.5%。

4.4.5.6，操作注意事项:

4.4.5.6.1.应校准所用的移液管和容量瓶。

4.4.5.6.2吸收高碘酸钠时注意小气泡。

4.4.5.6.3.加碘化钾后，塞紧，用水密封。

4.4.5.6.4.刚开始滴定时，晃动有点慢，慢慢加速；刚开始下降速度较快，接近亮黄色时速度较慢。当它达到亮黄色时，加入淀粉指示剂。

4.4.5.6.5.新鲜制备的淀粉指示剂应冷却至室温，使用时间不得超过65438±0周。

不知道能不能帮到你！！！【，实在不行，可以加我！！沟通！！