中药鉴别:动物药斑蝥的鉴别
斑蝥
呈长方形,长1.5厘米~ 3厘米,宽0.5厘米~ 1厘米。头部和口器向下下垂,复眼大,触角1对,触角末端段基部较前段窄,大部分货物已脱落。背部有1对革质鞘翅目翅膀,黑色,有3条黄色或棕黄色条纹;鞘翅目下面有两个棕色透明的内翅。胸部和腹部为黑色,胸部有3对脚;腹部呈环状,有黑色绒毛。气体奇特,有异味,刺激性强,不适合品尝。
黄黑色斑蝥
小,1厘米~ 1.5厘米长。完整天线终端段的底部与前段一样宽。
最好是大的、完整的、色泽鲜艳的、没有腐臭气味的。
显微鉴定
澳大利亚斑蝥粉
棕色。
①体表有许多刚毛,褐色,多刺,长度50微米~ 450微米或更长,中段直径5微米~ 8微米。
②体表碎片有明显的棱角,褐色,表面平坦或有小结节,有的可见到短刺和刚毛脱落后的小坑。
③板状肌纤维易见,呈板状、条状或数束,黄白色,稍透明,质地顺直,有时有横环纹。
④气管壁组织有整齐的条状增厚,壁为白色,其下有透明膜。
⑤翅碎片可见黄白色和黑褐色条纹,黑褐色部分有微突起交错排列的纽扣状环,直径30微米~ 50微米(含边缘),表面有刚毛。未消化的伞状肿块是植物组织,随处可见。
黄黑色斑蝥粉
与以前的物种不同,主要特征是肌纤维大小不一,边缘不规则,半透明,表面有细密的网状方格,或只看到密集整齐的平行线。体表的刚毛很少。
原料
斑蝥素C 10H12O4是斑蝥素的主要成分,含量范围为0.427%-1.452%。此外还含有脂肪油12%、树脂、甲酸、色素等。黄黑色斑蝥含斑蝥素0.564% ~ 2.65438±0.63%。斑蝥素是一种有效的抗癌成分,也是龙胆科昆虫特有的防御和攻击物质。
斑蝥素为无色晶体,不溶于冷水,微溶于热水,溶于丙酮和氯仿。熔点为265438±08℃。在110℃左右(12mmHg,3 mm ~ 5 mm距离)可以升华。
斑蝥素,或称斑蝥酸酐,有很强的气味和起泡性,部分以镁盐形式存在,全部存在于软组织中,由足部关节分泌。
大斑芫菁虫体除头、足、翅外,磷含量为23.785毫克/克,镁含量为7.114毫克/克,钙含量为1.691毫克/克,并含有铁、铝、锌、铬、锰、镉、锶和铜。整个昆虫及其头、足、翅等部位也含有一定量的上述元素和铅。根据《中华人民共和国药典》(1995版),本品中斑蝥素的含量不得少于0.35%。
理化鉴定
取约0.15g粉末,用微升华法得到白色升华物。静置片刻后,在显微镜下观察,是柱状和棱柱状晶体。
①用石油醚洗涤升华物2 ~ 3次,加入2 ~ 3滴硫酸(比重:1.77),微热,溶解,移入试管,继续小火加热,在试验网站上收集至出现气泡,立即离火,滴加1滴对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液,溶液呈樱桃红或紫红色。(检查斑蝥素)
②向升华物中加入2 ~ 3滴硫酸(比重1.77),微加热,使其溶解,转移至试管中,加入少许间苯二酚粉末,小火加热至沸腾,溶液变红,紫外灯下观察呈绿色荧光。
含量测定
色谱条件及系统适应性试验:以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为3.5%;柱温为175 10℃;根据斑蝥素峰,理论板数应不低于2600。
对照品溶液的制备:取斑蝥素对照品适量,精密称定,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液为对照品溶液,必要时可稀释。
供试品溶液的制备:取约65438±0g的粗粉,准确称量,置于带塞锥形瓶中,加入30ml氯仿,摇匀65438±05分钟,静置6小时,过滤,滤液置于50ml量瓶中,用氯仿过滤残渣,将滤纸和洗液过滤于同一量瓶中,加入氯仿稀释至刻度,摇匀。
测定:分别精密量取2 μ l对照溶液和2μl供试品溶液,注入气相色谱仪,计算。
本品含斑蝥素(C10H12O4)不低于0.35%。