中药鉴别:动物药材蟾酥的鉴别
蟾蜍
呈扁圆形块状或饼状,直径3 cm ~ 10 cm,厚约5mm,茶褐色、紫黑色或紫红色,表面光滑。坚硬,不易折断,横截面呈褐色,有角质,稍有光泽。气味微腥,辛辣,粉末闻起来有打喷嚏的味道。遇到水就会发出白色的乳液。
蟾酥
不规则片状,厚约2mm,一面粗糙,另一面光滑。易碎易断。药材横切面被水染,呈乳白色隆起;一点粉末,在锡箔纸上,加热就融化成油。颜色以红棕色、切面有角质、半透明、有光泽为佳。
显微鉴定
粉末:浅棕色。
(1)甘油水片剂,半透明或微黄色不规则碎片,含砂质固体。
(2)浓硫酸膜观察显示为橙黄色或橙红色,碎片周围逐渐缩小显示试验。大型网站收集表面有龟裂纹理的透明圆形小碎片,放置时间长了会逐渐溶解消失。
(3)用水片加碘试液观察,不应含有淀粉颗粒。
原料
①心脏甾类:毒性结构类似心脏苷元的蟾毒配基,已知化合物有10多种,大部分是干燥加工过程中的分解产物,如约5%的蟾毒配基、3.4%的脂蟾毒配基、1.8%的蟾毒配基、65500%的羟基蟾毒配基。蟾毒配基约为65438±0.5%,远华蟾毒基约为65438±0.4%,蟾毒基等。它还含有毛地黄毒苷、芒柄花素等。
上述蟾蜍毒素是经常与C3、辛二酰精氨酸、庚二酰精氨酸、琥珀酰精氨酸、辛二酸、硫酸等结合的酯类。,一般称为蟾毒蛋白,大部分存在于蟾酥加工前的分泌物中。
蟾酥中蟾毒配基和蟾酥毒基的种类和含量可因原生动物、产地、采集时间和方法而异。
②吲哚生物碱:主要包括蟾毒宁、蟾毒宁、去氢蟾毒宁、蟾毒宁和血清素。
此外,它还含有甾醇、肾上腺素和各种氨基酸。根据最近的报道,还从蟾酥中分离出吗啡。《中华人民共和国药典》(1995版)规定总灰分不得超过5.0%;酸不溶性灰分含量不得超过2.0%。
理化鉴定
①取约0.65438±0g粉末,加5ml甲醇,浸泡65438±0h,过滤,滤液加少许固体对二甲氨基苯甲醛,加几滴硫酸,呈蓝紫色。(检查吲哚化合物)
(2)取0.65438±0g粉末,加5ml氯仿,浸泡65438±0h,过滤,蒸发滤液,残渣加少许乙酸酐使其溶解,滴加硫酸,蓝紫色逐渐变为蓝绿色。(检查甾醇)
③取1%蟾酥氯仿提取物,蒸干,用甲醇溶解,测定其紫外吸收光谱,在波长300nm附近有吸收(检查脂蟾毒配基)。
④取65438±0g细粉,加入20ml氯仿,回流65438±0h,过滤,蒸发滤液,加入65438±0ml氯仿溶解。另外,将蟾毒配基溶于氯仿中,制成每1毫升含2毫克的溶液作为对照。点样于同一硅胶GF254薄层板上,以苯-丙酮(7: 3)展开,于紫外灯下(254nm)检查。样品在相应位置显示与对照样品相同的暗红色斑点。
含量测定
取约0.5g样品,80℃干燥2h,研磨成细粉,准确称取,加入5g海砂,混匀,置于索氏提取器中,加入适量氯仿,提取4h,回收氯仿,残渣加入适量乙醇使其溶解,过滤,滤液置于100ml容量瓶中,用少量乙醇洗涤容器数次,合并洗涤液至容量瓶中,用乙醇稀释刻度,摇匀准确量取1ml,置于25ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,用分光光度法测定299nm处的吸光度,根据脂蟾毒配基C24H32O4的吸收体系()计算为154。根据《中华人民共和国药典》(1995版),以脂蟾毒配基(C24H32O4)计,本品中蟾毒配基的含量不得低于15.0%。