水提醇沉要求

水提醇沉法(水醇法):以水为溶剂提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质。利用水和乙醇对有效成分和无效成分的溶解度差异进行分离精制。

(1)工艺依据:通常在酒精含量为50-60%时,淀粉和多糖沉淀。60%以上,除单宁和树脂外,大部分去除。

(2)操作

将中药加水煎煮2-3次,过滤,滤液浓缩至1: 1-1: 2 (ml: g)或相对密度为1.08-1.15,

加入适量乙醇使酒精含量达到一定要求(50-60%,60-70%),冷藏(10-48小时),过滤。

(3)影响因素

1.醇沉浓度的选择

一般45%醇沉可除去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后可制成更多的颗粒剂、片剂、胶囊剂;60~70%的酒精沉淀,制成澄清度好的合剂和口服液。50~60%和70~80%的二次醇沉多用于注射液和滴眼液,60~80%的沉淀可用丙酮洗涤得到多糖。

2.选择使用的乙醇浓度

根据经验,乙醇的浓度与药液所需的乙醇浓度相差20% ~ 25%。浓度太低,浪费乙醇量,回收不方便,沉淀成絮状物,难沉,效果差;浓度过高,得到的醇提物较少,沉淀中含有大量有效物质。而且高浓度乙醇的加入容易造成局部浓度过高,形成大的沉淀,将有效成分包裹起来,随沉淀一起去除。

3.液体浓度

如果浓缩药液的相对密度过小,由于药液稀释,形成的沉淀不易结块下沉,浪费了乙醇;如果相对密度过高,药液由于长时间煎煮、浓缩,容易破坏苷类、萜类、维生素等成分,引起淀粉糊化,经酒精沉淀后形成大块,包裹有效成分。

4.液体温度

药液温度高,遇冷乙醇,急冷后易聚集成块状沉淀,沉淀生长迅速,阻碍有效物质的提取,效果不理想;药液温度低,相对不易产生沉淀和结块,效果最好。一般是浓缩后冷却至室温。

5.酒精添加法

加入酒精时,应采用缓慢加速搅拌的方法,使加入的酒精迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。并且要朝一个方向搅拌,以免药液乳化,也不容易使沉淀物下沉分层。如果用于醇沉的乙醇浓度不同,应按照浓度从小到大的顺序添加。

(4)操作要点

1药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节PH值,以保持有效成分如生物碱溶于酸中;浓度适当,浓度过高,易损失水溶性低的成分(苷元、香豆素)。

2.酒精添加方法:慢慢加快搅拌,逐渐增加酒精浓度。醇沉分阶段进行或以梯度方式逐渐增加乙醇浓度(有利于除杂,减少杂质对有效成分的包裹)。

3酒精用量的计算

乙醇用量的计算公式:C2 * (V+X) = C1 * X

对于同一品种,回收乙醇可用于第二次沉淀。注意回收乙醇浓度变化,一般80-85%,蒸馏达到90%以上。计算后需要添加或补充浓缩乙醇。

4.冷藏处理:含酒精的药液慢慢冷却到室温后,移至冷库,静置在5~10℃冷藏(不能冻结,杂质容易留在晶格中,不易沉淀)。过滤时,上层清液被吸附过滤,下层沉淀物被慢慢过滤。

6.酒精沉淀是一项非常实用的技术。沉淀会包裹有效成分,增加洗涤可以提高有效成分的转移率。

7.相应的去除淀粉和粘液的纯水方法很少使用且不合理。