利血平样品定性检验的实验原理

中间体抗高血压药物中利血平的快速定性技术

序

利血平作为降压药，不良反应较多，更具优势的新型降压药不断上市，在高血压治疗中已很少使用。常见的不良反应有鼻塞、抑郁、胃酸过多、腹泻、皮疹等。通常的剂量是每天0.25~0.5毫克；肌肉注射或静脉注射0.5~1.0 mg，注射后约30~60分钟开始降压作用，最大作用3小时。近年来，降压中药制剂和保健品中经常非法添加西药成分，以提高疗效，增加销量。长期不合理使用会导致抑郁或影响肾功能。

本研究基于PCS-MS-Mate质谱系统，建立了中成药中利血平的快速检测方法。样品分析在1步1分钟内完成，无需复杂的样品前处理，该方法的检出限为1 μ g/g。

图1。利血平的结构式

实验部分

1.1仪器和材料

线性离子阱质谱仪；

MS-Mate(m 2001)；

快速检测试剂盒(包括PCS试剂盒、微量液体取样器和快速检测专用溶剂-b 01)；

快速检测试剂盒(包括PCS试剂盒、微量固体取样器和快速检测专用溶剂-B01)。

1.2分析条件

扫描方式:正离子扫描；

检测方法:亚离子扫描；

喷雾电压:4kv；

毛细管温度:300℃；

监控离子对和碰撞能量见表1。

表1监控参数如离子对和碰撞能量

1.3.1实验样本

利血平化学文摘社编号50-55-5。冷藏保存，使用时稀释至所需浓度。

阴性样品，中成药降压药保存在密封容器中，常温保存。

1.3.2标准溶液检测

用微量液体进样器转移标准溶液，加载于P CS试剂盒样品窗的纸基上，在溶剂窗中加载5滴快速检测专用溶剂-B01，然后将PCS试剂盒插入MS-Mate进样平台进行质谱测定。1.3.3样品检测

用微固体取样器取出一勺左右的中成药粉末，装在PCS试剂盒样品窗的纸基上，在溶剂窗中装入5滴快速检测专用溶剂-B01，然后将PCS试剂盒插入MS-Mate进样平台进行质谱测定。

实验结果和讨论

2.1质谱图

图二。标记为1的中成药利血平(1μg/g)的二次扫描谱图

2.2检测极限

通过向阴性抗高血压药物样品中添加标准来考察该方法的检测限。当信噪比为3时，利血平的检出限为65438±0μg/g。

结论

该方法利用PCS-MS-Mate联用质谱分析系统，建立了中药降压药中利血平的快速检测方法。该方法不需要样品的预处理、复杂的纯化和色谱分离，PCS试剂盒的使用为快速完成饲料中利血平的定性检测提供了一种快速简便的解决方案。

PCS-sample-1 ppm-2 # 20-87RT:0.26-1.22 av:68NL:7.06 E3

T:ITMS + p ESI全MS2 609.50 @ cid 20.00[165.00-800.00]

250

300

350

名流

450

500550

600

650

700

750

八百

m/z

51015202530

35404550556065707580859095100

448.33

397.33

591.42

577.42

609.58

436.25

368.25

195531.42

236.17550.42

174

224.08380.25413.33348.25

242.17

515.42

499.25333.25271.08288.17463.42717.42

653.42751.58773.58629.33667.67

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