干燥法适用于水分测定。
干燥法适用于不含或含少量挥发性成分的生药。通常,用于测定的样品首先被破碎成直径小于3毫米的颗粒或碎片..直径和长度小于3mm的花、种子和果实不得破碎。真空干燥法需要先过2号筛。
本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。取供试品2 ~ 5g,平铺于干燥至恒重的扁平称量瓶中,厚度不超过5mm,松散样品不超过10mm,准确称量,打开瓶盖,在100 ~ 105℃干燥5h,然后盖上瓶盖。
转移到干燥器中,冷却30分钟,精确称重,在上述温度下干燥65438±0小时,冷却,称重,直到两次连续称重之间的差值不超过5mg。根据失去的重量,计算测试样品中所含水分的百分比。
中药水分测定的其他方法
1,甲苯法
适用于含有挥发性成分的中药。取适量试样(约相当于含水量1 ~ 4 ml),准确称量,置于A瓶中,加入约200ml甲苯,必要时加入几片玻璃珠,连接仪器各部分,从冷凝管顶部加入甲苯,直至充满B管狭窄部分。将A瓶放入电加热套中,或用其他合适的方法缓慢加热。当甲苯开始沸腾时,调节温度以每秒蒸馏2滴。
当水完全蒸出时,即当测量管校准部分的水量不再增加时,用甲苯冲洗冷凝管内部,然后用浸有甲苯的长刷或其他合适的方法将附着在管壁上的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,冷却至室温后拆卸装置。如果水附着在B管的管壁上,可用浸有甲苯的铜线推下,放置使水与甲苯完全分离(可加入少量亚甲基蓝粉),读取水量,计算为试样中所含水分的百分比。
2、真空干燥法
适用于含有挥发性成分的贵重中药。取2 ~ 4g试样,混匀。分约0.5 ~ 1g,放入与样品相同条件下已烘干称重的称量瓶中,准确称量,打开瓶盖,放入真空干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下半小时,室温放置24小时。
在真空干燥器出口处连接一个新鲜的无水氯化钙干燥管,打开活塞,当内外压力一致时,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶,快速准确称重,计算出样品中所含水分的百分比。