电感耦合等离子体质谱是一种常见的干扰,有哪些消除方法?

关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;等离子体发射光谱仪;应用和领域;化学分析;线性范围;?

1概述

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)是一种基于等离子体原子发射光谱的分析方法。由于ICP-AES具有检出限低、准确度高、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,与原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等其他分析技术相比更具竞争力。在国外,ICP-AES已迅速发展成为一种非常普遍且适用范围广泛的常规分析方法,广泛应用于各行业测定多种样品和70多种元素,在我国高端分析测试领域也得到了广泛应用。

电感耦合等离子体原子发射光谱法简介

2.1电感耦合等离子体原子发射光谱法的工作原理1

电感耦合等离子体的原子发射光谱分析是将射频发生器提供的高频能量加在电感耦合线圈上,将等离子体炬管置于线圈中心,使炬管内产生高频电磁场,通过微火花点燃,使引入炬管内的氩气电离,产生电子和离子导电。导电气体受到高频电磁场的作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,并受到强电流产生的高热,从而形成火炬形自持等离子体。由于高频电流的趋肤效应,

样品经载气(氩气)雾化后,以气溶胶形式进入等离子体轴向通道,在高温和惰性气氛中充分蒸发、雾化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在,鉴别样品是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线的强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。

2.2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中的干扰[2]

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

一种是光谱干扰,主要包括连续背景和谱线重叠干扰;另一种是非光谱干扰,主要包括化学干扰、电离干扰和物理干扰。因此,除了选择合适的分析谱线外,还需要消除和校正干扰。通常可采用空白校正、稀释校正、内标校正、背景扣除校正、干扰系数校正、标准加入等方法。

2.3仪器的一般要求

等离子体发射光谱光谱仪由进样系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分散系统和检测系统组成,并配有计算机控制和数据处理系统、冷却系统和气体控制系统。进样系统根据样品状态不同可分为液体进样或固体进样,通常采用液体进样。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可以使用自升式雾化器。要求蠕动泵的转速稳定,泵管具有良好的弹性,这样样品溶液才能匀速泵入,废液才能顺利排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品通过泵送或自升进入雾化器后,在载气的作用下形成小液滴,进入雾化室。大液滴撞击雾化室壁后被去除,只有小液滴才能进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高、雾化稳定性好、记忆效应小、耐腐蚀。雾化室应保持在稳定的低温环境中,并应经常清洗[3]。常见的溶液雾化器包括同心雾化器和交叉雾化器。常见的雾化室有双通道式和旋流式两种。在实际应用中,应根据样品基体、待测元素、灵敏度等因素选择合适的原子化器和原子化室。

电感耦合等离子体光源的“点火”需要连续稳定的纯氩气流、炬、感应线圈、高频发生器、冷却系统等条件。样品气溶胶引入等离子体源后,在6000K ~ 10000K的高温下,发生去溶剂化、蒸发、离解、激发、电离和发射谱线。根据光路的光照方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;ICP的双向观察。光源可以实现垂直/水平双向观察。在实际应用中,应根据样品基体、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观测方法。电感耦合等离子体原子发射光谱单色仪通常采用光栅或棱镜与光栅的组合,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统是光电转换器,利用光电效应将不同波长的光的辐射能量转换成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统。固态成像系统是一种基于半导体硅片的光敏元件,如电荷耦合器件(CCD)和电荷注入器件(CID)制成的多元阵列集成电路焦平面探测器,具有多谱线同时探测、探测速度快、动态线性范围宽、灵敏度高等特点。检测系统应保持稳定的性能、良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。冷却和气控系统冷却系统包括排气系统和循环水系统,主要作用是有效排出仪器内部的热量。循环水和空气出口的温度应控制在仪器要求的范围内。气控系统运行稳定正常,氩气纯度不低于99.99%。

1概述

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)是一种基于等离子体原子发射光谱的分析方法。由于ICP-AES具有检出限低、准确度高、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,与原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等其他分析技术相比更具竞争力。在国外,ICP-AES已迅速发展成为一种非常普遍且适用范围广泛的常规分析方法,广泛应用于各行业测定多种样品和70多种元素,在我国高端分析测试领域也得到了广泛应用。

电感耦合等离子体原子发射光谱法简介

2.1电感耦合等离子体原子发射光谱法的工作原理1

电感耦合等离子体的原子发射光谱分析是将射频发生器提供的高频能量加在电感耦合线圈上,将等离子体炬管置于线圈中心,使炬管内产生高频电磁场,通过微火花点燃,使引入炬管内的氩气电离,产生电子和离子导电。导电气体受到高频电磁场的作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,并受到强电流产生的高热,从而形成火炬形自持等离子体。由于高频电流的趋肤效应,

样品经载气(氩气)雾化后,以气溶胶形式进入等离子体轴向通道,在高温和惰性气氛中充分蒸发、雾化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在,鉴别样品是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线的强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。

2.2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中的干扰[2]

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

一种是光谱干扰,主要包括连续背景和谱线重叠干扰;另一种是非光谱干扰,主要包括化学干扰、电离干扰和物理干扰。因此,除了选择合适的分析谱线外,还需要消除和校正干扰。通常可采用空白校正、稀释校正、内标校正、背景扣除校正、干扰系数校正、标准加入等方法。

2.3仪器的一般要求

等离子体发射光谱光谱仪由进样系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分散系统和检测系统组成,并配有计算机控制和数据处理系统、冷却系统和气体控制系统。进样系统根据样品状态不同可分为液体进样或固体进样,通常采用液体进样。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可以使用自升式雾化器。要求蠕动泵的转速稳定,泵管具有良好的弹性,这样样品溶液才能匀速泵入,废液才能顺利排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品通过泵送或自升进入雾化器后,在载气的作用下形成小液滴,进入雾化室。大液滴撞击雾化室壁后被去除,只有小液滴才能进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高、雾化稳定性好、记忆效应小、耐腐蚀。雾化室应保持在稳定的低温环境中,并应经常清洗[3]。常见的溶液雾化器包括同心雾化器和交叉雾化器。常见的雾化室有双通道式和旋流式两种。在实际应用中,应根据样品基体、待测元素、灵敏度等因素选择合适的原子化器和原子化室。

电感耦合等离子体光源的“点火”需要连续稳定的纯氩气流、炬、感应线圈、高频发生器、冷却系统等条件。样品气溶胶引入等离子体源后,在6000K ~ 10000K的高温下,发生去溶剂化、蒸发、离解、激发、电离和发射谱线。根据光路的光照方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;ICP的双向观察。光源可以实现垂直/水平双向观察。在实际应用中,应根据样品基体、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观测方法。电感耦合等离子体原子发射光谱单色仪通常采用光栅或棱镜与光栅的组合,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统是光电转换器,利用光电效应将不同波长的光的辐射能量转换成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统。固态成像系统是一种基于半导体硅片的光敏元件,如电荷耦合器件(CCD)和电荷注入器件(CID)制成的多元阵列集成电路焦平面探测器,具有多谱线同时探测、探测速度快、动态线性范围宽、灵敏度高等特点。检测系统应保持稳定的性能、良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。冷却和气控系统冷却系统包括排气系统和循环水系统,主要作用是有效排出仪器内部的热量。循环水和空气出口的温度应控制在仪器要求的范围内。气控系统运行稳定正常,氩气纯度不低于99.99%。