带状中药射干
(1)酸水解
一、实验目的
1，学习酸水解的方法
2、得到大黄粉酸水解残渣。
二、实验原理
大黄中有两种形式的蒽醌:结合型和游离型。为了获得游离蒽醌，蒽醌首先被酸水解，使得蒽醌以苷元的形式游离。
第三，方法
10克大黄粉
20%H2SO4直接火回流加热65438±0小时，抽滤。
滤渣
用水洗涤至中性，干燥。
蛋糕
四、注意事项
1，尽量避免水洗中性过程中掉粉；
2、干燥前残渣应松散；
3.水解产物呈强酸性，避免与手直接接触。
五、思考问题
1，酸水加热为什么要用回流装置？
2.从大黄中获取蒽醌苷元还有其他方法吗？
(2)总羟基蒽醌苷元的提取
一、实验目的
1，学习连续回流提取法
2、获得大黄中总羟基蒽醌苷元提取物。
二、实验原理
苷元是亲脂性的，用乙醚提取。
第三，实验方法
蛋糕
置于索氏提取器中，加入150毫升乙醚，
提取2.5小时(无色提取物)
Et2O溶液(大黄中的总羟基蒽醌苷元)
四、注意事项
1，纸筒包裹法:原理是粉不漏出来。
2.提取器的安装方法
(1)纸管高度不得超过边管高度；
(2)粉末的高度不超过虹吸管的高度；
(3)线头在管内，抽取器保持关闭。
3.倒入溶剂
从提取器上端倒入50毫升，浸泡在粉末中；将100毫升倒入平底烧瓶中。
4.温度控制
溶剂蒸汽到达冷凝管的第二个球，水浴温度约为60℃。
5.实验室内禁止明火，实验过程中保持通风，避免乙醚散发。
6、平底烧瓶晾干。
五、思考问题
1.与回流提取相比，这种方法的优势在哪里？
2.还有哪些溶剂可以用于提取？
3.如果平底烧瓶里有水会怎么样？
4.为什么从溶剂蒸汽到冷凝管的第二个球要控制温度？
(3)PH梯度提取
一、实验目的
1.学习PH梯度提取的方法和原理。
2、获得大黄素粗品。
二、实验原理
根据大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的酸度不同，用不同的碱水提取大黄素。
第三，实验方法
1，分离方法
乙醚溶液(吨)
↓120毫升(40毫升x3)2.5%碳酸氢钠
↓ - ↓
乙醚溶液(1)碳酸氢钠溶液
↓120毫升(40毫升×3)2.5%碳酸钠
↓ - ↓
乙醚溶液(2) Na2CO3溶液
↓120ml(40 mlx 3)2.5% na2co 3↓调pH3。
-降水。
Na2CO3液体醚层(3)
↓100毫升(25毫升x4)0.5%氢氧化钠
↓ - ↓
氢氧化钠乙醚层(4)
2.薄层跟踪检查
硅胶-羧甲基纤维素钠
展开剂:Pet-EtOAc(7:3)
样本:乙醚溶液(t，1-4)
四、注意事项
1.使用前检查分液漏斗是否泄漏。
2.将乙醚提取物倒入分液漏斗中。如果瓶中有任何沉淀物，用要提取的碱溶液清洗，然后倒入分液漏斗中，直到所有沉淀物溶解。
3、产生乳化层，解决方法是:
(1)轻弹；
(2)长时间站立；
(3)用吹风机加热
(4)玻璃棒搅拌
(5)抽滤
4.完全静置分层后，放出水层。
五、思考问题
1.提取时碱性水层是什么颜色？
2.比较五种蒽醌的极性和酸度。
3.TLC中五种蒽醌的Rf值是什么顺序？
4.提取大黄素时，如果碱性水中含有少量乙醚，酸化后可以沉淀吗？
5.判断各种蒽醌分离的依据是什么？
6.你能设计出比这种方法更完美的实验条件吗？写出实验方法和验证方案。
(4)柱层析精制大黄素。
一、实验目的
1，学习硅胶柱色谱分离法。
2、获得大黄素精品。
二、实验原理
根据大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的极性不同，
第三，实验方法
1.装柱方法:100~200目硅胶10g，柱底填充脱脂棉。
要求:均匀，圆筒平整，严密，无气泡。
干填料:小漏斗法，下活塞打开，硅胶均匀倒入柱内；
湿柱上样:将硅胶与洗脱液混合均匀至无气泡，打开下活塞倒入柱中。
2.抽样法
要求:原丝带小且均匀。
干装:样品用少量丙酮溶解后，加入少量硅胶(半角勺)混匀。丙酮蒸发后，装在塔顶。
湿取样:使用少量(
3.洗脱收集:加入洗脱液进行洗脱，待色带洗下后用瓶子分阶段收集。
分段标准:(1)色带颜色
(2)10 ~ 15毫升/瓶
洗脱剂:Pet-EtOAc(7:3)
4.合并浓缩:薄层色谱跟踪，合并大黄素溶液，并回收至约5ml。
5、放置结晶
四、注意事项
1，玻璃器皿干燥无水；
2、立柱加载时，下部活塞应打开；
3.洗脱液不应低于柱平面。
五、思考问题
1，比较一下湿包装和干包装的特点？
2.比较湿装和干装的特点？
(5)识别
一、实验目的
1与蒽醌化合物的显色反应
2.大黄素熔点的测定
二、实验内容
1，熔点:大黄素(256~257℃)
2.颜色反应:比较大黄素和茜素的颜色差异(纸上反应)
试剂:%氢氧化钠，0.5%碳酸镁
第三，思考问题
1，大黄素和茜素定性反应后的颜色？结构和着色有什么关系？
2.其他识别方法