溶剂萃取、水蒸气蒸馏、升华各有什么特点?使用

溶剂提取一般是指从中草药中提取有效成分的方法。根据中药材中各种成分在溶剂中的溶解度,选择对活性成分溶解度高、对不需要溶解的成分溶解度低的溶剂,将药用组织中有效成分溶解出来的方法称为溶剂提取法。在中草药原料中加入溶剂时,溶剂会扩散。渗透通过细胞壁渗透到细胞内,溶解可溶性物质,造成细胞内外浓度差。细胞内的浓缩液不断向外扩散,溶剂不断多次进入药物组织细胞。当细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,滤出饱和溶液,再加入新的溶剂,使大部分所需成分溶出。

溶剂的选择

常见的溶剂可分为三类:

①水是强极性溶剂。

②亲水性有机溶剂。

③亲脂性有机溶剂。

常见溶剂的亲油性顺序为(亲水性相反):石油醚>;苯>;氯仿>乙醚>乙酸乙酯>:丙酮>:乙醇>甲醇。

选择合适的溶剂是溶剂萃取的关键。

(1)溶剂对活性成分的溶解度高,对杂质的溶解度低。

(2)溶剂不能与中药成分发生化学变化。

③溶剂应经济、易得、使用安全。常用的提取方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续提取法。

溶剂提取方法的分类:

溶剂萃取可分为冷萃取和热萃取。

1.冷配方

(1)浸渍法

该方法简单可行,但浸出率低。如果用水,注意防腐。

(2)渗滤法

上下部分形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。

2.热学方法

(1)煎煮法

中国最早使用的传统浸出法,适用于水提。

(2)回流法

适用于有机溶剂萃取、过滤和溶剂回收。

(3)连续提取法

中间不需要过滤,溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的药材用水蒸馏,使挥发性成分与水蒸气一起蒸馏,通过冷凝分离挥发性成分的提取方法。这种方法适用于挥发性药材的提取,可以用水蒸气蒸馏而不被破坏,在水中稳定,不溶或不溶于水。水蒸气蒸馏可分为水蒸馏、水蒸气蒸馏和水蒸馏。为了增加馏出液的浓度,通常需要对馏出液进行再蒸馏或者用盐对其进行再蒸馏。常见的设备是多功能提取罐和挥发油提取罐,在生产活动中广泛使用。

水蒸气蒸馏是指将含有挥发性成分的药材粗粉或饮片浸泡后,直接加热蒸馏或引入水蒸气蒸馏,或将药材放入多功能中药提取罐中煎煮蒸馏。用水蒸气蒸馏带出药材中的挥发性成分,冷凝后收集蒸馏液,一般需要蒸馏1次,以提高蒸馏液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中的某些成分氧化或分解。这种方法的基本原理是,根据道尔顿定律,互不相溶且具有化学惰性的液体混合物的总蒸汽压等于该温度下各组分的饱和蒸汽压之和(即分压)。因此,虽然各组分本身的沸点高于混合液体的沸点,但当总分压等于大气压时,液体混合物开始沸腾并被蒸馏出来。

水蒸气蒸馏法只适用于提取可以用水蒸气蒸馏而不被破坏,不与水反应,不溶或不溶于水的挥发性成分。这些组分大多沸点在100℃以上,与水不混溶或微溶,在100℃左右有一定的蒸汽压。和水一起加热,当它的蒸汽压和水的蒸汽压之和为一个大气压时,液体开始沸腾,蒸汽把挥发性物质一起带走。比如中草药中的挥发油,一些小分子生物碱——麻黄碱、生物碱、槟榔碱,还有一些小分子酚类物质。丹皮酚等。可以用这种方法提取。有些挥发性成分稍易溶于水,所以常将馏出液重新蒸馏,在初馏部分分离出挥发油层,或用盐析法和低沸点溶剂从馏出水层中提取成分。

1,蒸汽蒸馏原理。

香料和水构成了精油和水的不混溶体系。加热时,随着温度的升高,精油和水都将迅速蒸发,产生混合蒸气,通过锅顶部的鹅颈管引入冷凝器,得到水和精油的液体混合物,油水分离后即可得到精油产品。

2.蒸馏法。

水中蒸馏:将原料置于筛板中或直接放入蒸馏锅中。锅内加水浸泡料层,锅底加热。

水蒸馏:(防水蒸馏)原料放在筛板中,加锅水量要满足蒸馏要求,但水面不能高于筛板,能保证水沸腾蒸发时料层不湿。一般用回流水来保持锅内的水恒定,以满足蒸汽运行所需的充足的饱和蒸汽,所以可以在锅底安装视镜,观察水面高度。

直接蒸汽蒸馏:在筛板下安装一个带孔的圆管,外部蒸汽通过孔直接喷出进入筛孔加热原料,但水分散效果不充分,要提前在锅外进行水分散,锅内蒸馏速度快,容易改为加压蒸馏。

水扩散水蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新型蒸馏技术。水蒸气从锅的顶部进入,自上而下逐渐渗透到料层中,同时将料层中的空气推出,分散传质后的精油可以进入锅的底部冷凝器,而不会全部气化。蒸汽为渗滤式,蒸馏均匀、一致、完全,水油冷凝液快速进入冷凝器,得到的精油质量更好,收率更高,能耗更低,蒸馏时间短,设备简单。

蒸馏是分离提纯液体混合物的常用方法,也可以测定液体化合物的沸点,因此对纯液体化合物的鉴定具有一定的意义。

与水共沸的物质应该用蒸汽蒸馏。

升华是指固体物质不经过液相直接变成气体。樟脑、碘、萘等。很容易升华。

在室温下,克拉佩隆曲线与碘等熔点和沸点的交点更接近原点,换句话说,在相同压力下,温度对其物质状态有快速影响。

如果是超低温,比如工业干冰净化,是用固体空气加热升华得到的。

升华过程中要注意适当的温度控制,接收装置要有一定的冷凝效果,并能及时排出冷凝液。

如果是实验室的方法,只需要用冷水在圆底烧瓶底部收集即可,还需要注意升华容器的适度开启,最好在水浴中加热进行实验。