2008年健康资格辅导资料:黄酮类化合物的提取与分离(中药化学)

高极性的黄酮苷和苷元:甲醇、乙醇、甲醇-水(1: 1)、丙酮、乙酸乙酯。

多糖苷:沸水

花青素:0.1%盐酸提取。

糖原:氯仿，乙醚，乙酸乙酯。

注:糖苷提取防止酶水解。

(1)溶剂提取法:先用乙醚从提取液中提取糖苷配基，再用乙酸乙酯反复提取糖苷，最后用正丁醇提取极性较大的糖苷。

(2)碱提酸沉法

(1)常见碱水:石灰水、Na2CO3、稀NaOH、碱性稀酒精。

酸沉淀:盐酸

注意:酸碱浓度不能太高。

碱性过强，破坏黄酮母核；酸性太强会形成假盐，影响产量。

石灰水:可以去除单宁、果胶、粘液，有利于净化。但浸出效果不如NaOH，部分黄酮类化合物可与钙结合形成不溶性沉淀。稀NaOH:浸出效率高，但杂质多。

二、分离法

分离的基本依据:

极性差异、酸度、分子大小和特殊结构。

(1)柱色谱法

1，硅胶柱色谱

适用于分离异黄酮、二氢黄酮(醇)和高度甲基化或乙酰化的黄酮和黄酮醇。

分离苷元时，用氯仿-甲醇混合溶剂洗脱。

分离糖苷时:氯仿-甲醇-水或乙酸乙酯-丙酮-水。

2.聚酰胺柱色谱

适用于黄酮类化合物的分离。

法律:

答:苷元相同时，用含水流动相洗脱，吸附强度顺序为:苷元>；单糖苷>双糖苷>二糖苷。

b:跟酚羟基数量有关。数量越多，吸附力越强。与酚羟基的位置有关。如果酚羟基的位置容易形成分子内氢键，吸附力就会减弱。

查尔酮>二氢黄酮、黄酮>；二氢黄酮

c:不同类型的黄酮被吸附的强弱顺序为:黄酮醇>；黄酮>二氢黄酮>异黄酮。

d:分子内芳构化程度越高，轭中双键越多，吸附力越强。

3.葡聚糖凝胶色谱法

凝胶类型:Ssephadex LH-20和Sephadex G。

苷元分离时:通过吸附，游离酚羟基越多，吸附力越强，越难洗脱。

分离糖苷时，主要使用分子筛，按照分子量从大到小的顺序将糖苷从柱中洗脱出来。

类黄酮取代基Ve/Vo

芹菜素5，7，4 '-三羟基5.3

木犀草素5，7，3 '，4'-四羟基6.3

槲皮素3，5，7，3 '，4'-五羟基8.3

杨梅素3，5，7，3 '，4 '，5 '-六羟基9.2

山奈酚-3-鼠李糖基三糖苷3.3

半乳糖-7-鼠李糖苷

槲皮素-3-芸香苷二糖4.0

槲皮素-3-鼠李糖苷单糖苷4.9

常用的洗脱剂:碱性水溶液、盐溶液、酒精和含水酒精。

(2) PH梯度法:用不同浓度的碱分离。

(3)带有邻二酚羟基的黄酮类化合物可与硼酸络合形成水溶性化合物。