请简述天然药物化学中提取、分离和结构鉴定的方法。
1,蒸馏:
它是利用混合液体或液固体系中各组分沸点的不同,将低沸点组分蒸发后再冷凝分离出整体组分,是蒸发和冷凝的结合。
2、重结晶:
重结晶是将晶体溶解在溶剂中或熔化,然后从溶液或熔体中再结晶的过程。重结晶可以提纯不纯的物质或使混合盐相互分离。其中它是物理和化学作用的结果。
3.提取:
萃取是一种单元操作,它利用系统中各组分在溶剂中的不同溶解度来分离混合物。
4、色谱法:
也称为柱色谱,样品混合物中的组分根据它们在固定相和流动相中的不同分配系数,通过重复分配来分离。
结构鉴定方法主要包括:
1,紫外光谱:
分子内部运动有转动、振动和电子运动,对应态的能量(态的本征值)是量子化的,所以分子有转动能级、振动能级和电子能级。通常分子处于低能基态,从外界吸收能量后,可以引起分子能级的跃迁。电子能级跃迁所需的能量最大,大致在1到20 EV(电子伏特)之间。
许多有机分子中的价电子跃迁必然吸收波长在200 ~ 1000 nm范围内的光,这恰好落在紫外-可见光区。所以紫外吸收光谱是分子中价电子跃迁产生的,也可以称为电子光谱。
2、红外光谱:
在有机分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光相当。因此,当用红外光照射有机分子时,分子中的化学键或官能团可以通过振动被吸收。不同的化学键或官能团有不同的吸收频率,在红外光谱中会处于不同的位置,从而可以得到分子中含有哪些化学键或官能团的信息。
3、质谱分析:
质谱是一种测量离子质荷比(质荷比)的分析方法。其基本原理是将样品中的各组分在离子源中电离,产生不同荷质比的带电离子,通过电场加速形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,用电场和磁场做相反的速度色散,分别聚焦得到质谱,从而确定它们的质量。
4、核磁共振* * *振动:
氢原子具有磁性。如果电磁波照射氢原子核,可以通过* * *振动吸收电磁波能量,进行跃迁。核磁共振振荡器可以记录相关信号。不同环境中的氢原子由于产生* * *振动时吸收电磁波的频率不同,在光谱上的位置也不同。各种氢原子的这种差异叫做化学位移。基于化学位移、峰面积、积分值和耦合常数的信息,可以推断碳骨架的位置。
在核磁共振谱中,特征峰的数量反映了有机分子中氢原子的化学环境;不同特征峰的强度比(以及特征峰的高度比)反映了不同化学环境中氢原子的数量比。
在医药领域,重结晶和色谱法是常用的提取分离方法,核磁共振和质谱是最常用的结构鉴定方法。