重金属和砷盐的测定

要求:限查重金属和砷盐，即有无有机破坏>；规定方法的比较试验；列出检查结果和数据。重金属检验结果在10 ppm以下，检验要求不在正文中。65，438+00 ppm以上，应规定重金属检查。关于砷盐的有机破坏方法，请参考>；(附录IXF，2000年版)砷盐检验在阿胶下进行。2ppm以下的砷盐不纳入文字检验，2ppm以上的检验结果应写入起草说明；当低于20ppm时，不需要将重金属包括在文本检验项目中，高于20ppm的检验结果应写在起草说明中。

砷盐:按中国药典(2000年版附录I J)要求，本品应检查砷盐。

因为是中药复方制剂，砷盐是用氢氧化钙破坏来检验的。

取三批样品，每批65438±0.0ml，置于坩埚中，加入氢氧化钙，低温碳化，冷却，500~600℃灼烧使其完全灰化，冷却，加入5ml盐酸和23ml水，再取0.5g氢氧化钙，同空白对照，准确量取2ml标准砷溶液，同阳性对照，按《中国药典》2000年版。

表14-4砷盐检验结果表

样品批号颜色结果

20020812比标准砷斑浅。

20020815比标准砷斑浅。

20020819比标准砷斑浅。

结果:三批样品中砷含量均在百万分之二。有限检查结果良好。

6.重金属检测

根据中国药典(2000年版附录I J)的要求，该产品应进行重金属检查。

取三批样品65438±0毫升，按《中国药典》(2000年版)附录IXE第二法操作，与2.0毫升标准铅溶液制成的对照溶液比较(65438±0毫升相当于65438±00微克铅)。结果见14-5。

具体操作:取1ml试样，慢慢点燃至完全炭化，放冷，加入1ml硫酸使其刚好湿润，低温加热至硫酸完全去除，加入0.5ml硝酸使其蒸发，放冷，500~600点燃至完全灰化，放冷，加入25ml盐酸，水浴蒸。

取2ml(10μg/ml)标准铅溶液，加入2ml醋酸盐缓冲液(pH 3.5)和15ml水，微热溶解，然后在纳氏比色管中移动对照管。

向上述两管中分别加入2ml硫代乙酰胺试液，摇匀，静置2分钟。当在白色背景下俯视时。

表14-5重金属检查结果表

样品批号颜色结果

20020812比标准铅浅。

20020815比标准铅浅。

20020819比标准铅浅。

结果:三批样品均小于20ppm，即小于20 ppm。