电感耦合等离子体光谱仪的原理是什么,在检测上有什么优势?
等离子体按温度可分为高温等离子体和低温等离子体。当温度高达106-108K时,所有气体的原子和分子完全解离电离,称为高温等离子体。当温度低于105K时,气体部分电离,称为低温等离子体。
在实际应用中,低温等离子体分为热等离子体和冷等离子体。当气压约为1.013X105 Pa(相当于1个大气压)时,粒子密度高,电子浓度高,平均自由程小,电子与重粒子碰撞频繁,电子从电场中获得的动能迅速转移到重粒子上,使各种粒子(电子、正离子、原子、分子)。例如,DC等离子体射流(DCP)和电感耦合等离子体炬(ICP)都是热等离子体。如果放电气压低,电子浓度低,电子与重粒子碰撞的机会就少,电子从电场获得的动能也不容易与重粒子交换。它们之间的动能差别很大,电子的平均动能可以达到几十电子伏,而气体温度较低。这种等离子体处于非热力学平衡体系,称为冷等离子体,比如Grimm。
在光谱分析中,所谓等离子体光源通常是指一种看起来像火焰的放电光源。目前最常用的有三种:电感耦合等离子炬(ICP)、直流等离子炬(DCP)和微波诱导等离子炬(MIP)。对于MIP来说,虽然允许微量进样,耗气量小,功率低,容易测定非金属,但对于大部分金属,检出限差,元素间干扰严重,需要氦气,所以主要作为色谱分析的检测器。
ICP和DCP两种等离子体光源具有良好的分析性能,已应用于原子发射光谱仪。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的开创者是Greenfiald和Fasel,他们分别在1964发表了自己的研究成果。70年代以后,这项技术取得了真正的进展。1974年,美国Leeman公司研制出第一台商用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
ICP光源的主要优点是:
1)?检出限低:许多元素可达到1ug/L的检出限。
2)?宽动态测量范围:5-6个数量级。
3)?良好的准确性
4)?基体效应小:ICP为6000-7000K的高温激发光源,样品经过化学处理,因此分析用标准系列可以很容易地配制成与样品溶液在酸度、基体组成、总盐度等性质上非常相似的溶液。同时,光源的高能量密度和特殊的激发环境——通道效应和激发机制,使得ICP光源具有小矩阵效应的突出优势。
5)?高精度:相对标准偏差约为0.5%
6)?曝光时间短:一般只有10-30秒。
7)?原子发射光谱法具有同时分析多种元素的特点。与其他分析方法相比,它在效率、经济和技术方面都有很大的特点。这也是ICP原子发射光谱法取得巨大进步的原因之一。