如何测定苯酚？

一:苯酚的测定-氧化还原滴定法

方法原理:将供试品溶于水中，取适量于碘瓶中，加入溴滴定溶液(0.05mol/L)，再加入盐酸，立即塞住，摇匀30分钟，静置65438±05分钟，注意将瓶塞微开，加入碘化钾试液，立即塞住，充分摇匀，加入氯仿，摇匀，用硫代硫酸钠滴定溶液(0.5%)。

样品制备:1。溴滴定溶液(0.05摩尔/升)。

制备:取3.0g溴酸钾和15g溴化钾，加适量水溶解成1000mL，摇匀。

校准:准确量取此溶液25mL，置于碘瓶中，加入100mL水和2.0g碘化钾，摇匀溶解，加入5mL盐酸，塞紧，摇匀，避光5min，用硫代硫酸钠滴定溶液(0.1mol/L)滴定至终点，加入2mL淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定溶液(0.1mol/L)的消耗量，计算出此溶液的浓度。

当室温高于25℃时，应将反应溶液冷却至20℃左右。每次使用前，应校准该溶液的浓度。

储存:放入带玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密封，置于阴凉处。

2.碘化钾测试溶液

取16.5g碘化钾，加水溶解成100mL。这个解决方案应该用一种新的方法。

3.淀粉指示剂

取0.5g可溶性淀粉，加入5mL水，搅拌均匀，慢慢倒入100mL沸水中，随加入量搅拌，继续煮沸2min，冷却，倒出上清液，应新制。

4.硫代硫酸钠滴定溶液(0.1摩尔/升)

制备:取26g硫代硫酸钠和0.20g无水碳酸钠，加入适量新煮沸的冷水溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后过滤。

校准:取0.15g在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，准确称量，置于碘瓶中，加水50mL使其溶解，加入2.0g碘化钾，轻轻摇动使其溶解，加入40mL稀硫酸，摇匀，塞紧。在黑暗中静置10分钟后，加入250mL水稀释。每1mL硫代硫酸钠滴定溶液(0.1mol/L)相当于4.903mg重铬酸钾。根据该溶液的消耗量和重铬酸钾的用量，计算出该溶液的浓度。

当室温高于25℃时，应将反应溶液和稀释水冷却至20℃左右。

5.稀硫酸

取57毫升硫酸，加水稀释至1000毫升。

操作步骤:准确称取供试品约0.75g，置于500mL容量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，准确量取25mL，置于碘瓶中，加入30ml溴滴定溶液(0.05mol/L)30mL，加入5mL盐酸，立即塞紧，摇匀30min，静置15min。注意了。加入氯仿1mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定溶液(0.1mol/L)滴定。当终点临近时，加入淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消失，并用空白试验校正滴定结果。每1mL溴滴定溶液(0.05mol/L)相当于1.569mg C6H6O。

注:“精确称量”是指称量要精确到称量的千分之一。“精密测量”是指测量体积的精度应满足国家标准中体积移液管的精度要求。

二:

WS/T 49-1996气相色谱法测定尿液中的苯酚(I)液晶柱法

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Pdf文件，无法在此显示。可以自己下载看(适合低浓度)

其实这些方法的适用范围不同，很难说孰优孰劣。