质量标准-中药质量标准分析方法验证指导原则2

特异性是指当其他成分可能存在时，被测成分的特性可以通过采用的方法正确确定。鉴别、限度检查、含量测定等方法都要考察其专属性。

1 .识别

它应该能够与可能存在的物质或结构相似的化合物区分开来。不含被测成分的样品和结构或成分相似的相关化合物不得干扰测定，并应附相应的代表性图像或图谱，以供显微鉴别和色谱光谱鉴别。

2.含量测定和限度检查

色谱等分析方法应附有代表性图谱，方法的专属性应通过供试品的检验来说明(含待测成分的药材或不含待测成分的模拟化合物除外)。并注明相关组分在图中的位置，色谱中的分离度应符合要求。必要时可通过二极管阵列检测或质谱检测进行验证。

第四，检测限

检测极限是指测试样品中被检测物质的最低含量。确定检测限的常用方法如下。

1.直观方法

它既可用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。

通过分析一系列已知浓度的样品，可以可靠地检测出最低浓度或数量。

2.信噪比法

仅适用于能显示基线噪音的分析方法，即将已知低浓度测试样品测得的信号与空白样品测得的信号进行比较，计算出能可靠检测的最低浓度或数量。一般在信噪比为3∶1或2∶1时，检测限由相应的浓度或进样量决定。

3.数据要求

应附上测试图表，说明测试过程和检测限结果。

动词 （verb的缩写）数量限制

定量限是指供试品中被测成分能够定量测定的最低量，测定结果应具有一定的准确度和精密度。所有用于定量测定的分析方法都应确定定量限度。

信噪比法通常用于确定定量限。一般在信噪比为10: 1时，由相应的浓度或注射仪器的量决定。

第六，线性

线性是指测试结果在设计范围内与测试样品中被测物质的浓度成正比的程度。

线性关系应在规定的范围内确定。可通过精确稀释储备液或精确称量样品分别制备一系列样品，至少可制备五个不同浓度的样品。将测得的响应信号作为测得浓度的函数作图，看它是否是线性的，然后用最小二乘法进行线性回归。必要时，可以对响应信号进行数学转换，然后通过线性回归进行计算。

资料要求:要列出回归方程、相关系数、线性图。

七。范围

范围是指能够达到一定的精密度、准确度和线性的高、低限浓度或量的范围，试验方法适用。

该范围应根据分析方法的具体应用以及线性、准确度和精密度的结果和要求来确定。因为中药的含量差异很大，有毒、特殊或药理成分的范围要大于限量含量的范围。溶出度或释放度的溶出度测量范围应为限度的20%。

八。持久性

耐久性是指当测定条件发生微小变化时，测定结果不受影响的程度，为在日常检验中使用该方法提供了依据。当我们开始研究分析方法时，我们应该考虑它的持久性。如果试验条件苛刻，应在方法中说明。典型的变化因素有:被测溶液的稳定性、样品提取的次数和时间等。液相色谱中典型的变化因素有:流动相的组成和pH值、同类型色谱柱的不同品牌或批次、柱温、流速等。气相色谱的变化因素有:不同品牌或批次的色谱柱、固定相、不同类型的载体、柱温、进样口和检测器温度等。薄层色谱的变化因素有:不同品牌的薄层色谱板、进样方法以及展开薄层色谱时温度和相对湿度的变化。

测试后应说明小的改动是否能通过设计的系统适用性测试，以保证方法的有效性。

安排检查项目和验证内容

项目内容量鉴别限度检查的含量测定和溶出度测定

数量限制

精度

可重复性

中等精度

再现性②

特异性③

检测能力

定量极限

线性的

范围

耐用性-

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+①

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①重现性已验证，中间精密度不需验证。

(2)只有当法定标准将采用该分析方法时，才能进行再现性分析。

③如果一种方法不够专一，可以用其他分析方法补充。

上表列出了在不同类型分析方法的验证中最重要的项目。“-”表示通常不需要验证的项目，“+”表示通常需要验证的项目。如遇特殊情况，仍应根据具体分析对象和情况而定。