生药学取样的原则、方法和取样量是什么

药材取样是指选取药材样品进行验证的方法。抽样的代表性直接影响验证结果的正确性。所以一定要重视采样的各个环节。抽样前应注意产品名称、产地、规格等级、包装样式是否一致，检查包装的完整性和清洁度，并做好详细记录。任何有异常情况的包装都应单独检查。100 ~ 1000件按5%抽样:超过1000件的，超过部分按1%抽样；少于5件时，逐个取样；3.对于破碎、粉状或粒度在65438±0cm以下的原料药，可用取样器(探头)取样，每包不同部位至少取样2-3个，少包取样总量应不少于实验量的3倍；多包的，每包的抽样数量一般规定如下:一般生药100 ~ 500g；粉末生药25g；桂仲生药5 ~ 10g；对于个体较大的药材，应根据实际情况取有代表性的样品。如果个体较大，可以从包裹的不同部位取样(体积较大的包裹应该从10cm以下的深度取样)。4.将样品混合均匀，得到总样品。对于个体较小的生药，应摊成正方形，对角标上“×”，分成四等份，取对角两份。重复上述操作几次，直到最后剩余的量足够完成必要的测试和剩余的样品数。这是一个平均样本。对于大的原料药，可以用其他适当的方法取平均样品。一般平均样品量不得少于真实性、纯度、质量好等实验所需量的3倍，即实验室分析1/3，复核1/3，其余65438。

杂质检查

原料药中混入的杂质，是指与规定来源相同，但其性质或部位不符合规定的；来源和规定不同的物质；无机杂质，如砂石、土块、灰尘等。检验方法可取规定量的样品，摊开，用肉眼或放大镜(5 ~ 10倍)观察，并挑出杂质。如果有杂质可以过筛，用合适的筛子将其分离。然后分别称取各种杂质，计算它们在样品中的百分比。如果混在生药里的杂质和正品差不多，就很难做到。证明是杂志后，会计入杂质重量。对于较大的生药，必要时可以进行破碎，检查是否有虫蛀、霉变、变质。杂质检查用的样品量一般按原料药的取样方法称量。

含水量测定

水分测定的目的是保证当水分含量超过限度时，生物体不发霉变质。水分测定常用干燥法和甲苯法。供测定的生药样品一般破碎成直径小于3mm的颗粒或碎片，直径和长度小于3mm的花、种子和果实不破碎。干燥法适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样本2。铺在干燥至恒重的扁平称量瓶中，厚度不超过5毫米，松散样品不超过65438±00毫米，精确称量，打开瓶盖，在100 ~ 105℃下干燥5小时，盖上瓶盖，移入干燥器，冷却30分钟，精确称量，在上述温度下干燥65438±0小时。直到两次连续称重之间的差值不超过5毫克。根据失重计算试样中所含水分的百分比。2.甲苯法适用于含有挥发性成分的生药，用化学纯甲苯直接测定。必要时甲苯可加入少量蒸馏水，充分摇匀放置，分离水层弃去，蒸馏后使用。该仪器如图4-1所示。一个500毫升的短颈圆底烧瓶。b是水分测量管；c是外管长度为40厘米的直冷凝管。使用前，所有仪器应清洗干净，并在烘箱中并排干燥。测量时，取适量样品(约相当于水含量1 ~ 4 ml)，准确称量，置于A瓶中，加入约200ml甲苯，必要时加入数粒玻璃珠。连接仪器的所有部分，并从冷凝管顶部添加甲苯，直到管B的狭窄部分被填满。当甲苯开始沸腾时，调节温度以每秒蒸馏2滴。当水完全蒸馏后，即测量管校准部分的水不再增加时，先用甲苯冲洗冷凝管内部，然后用浸有甲苯的长刷或其他适当的方法将附着在管壁上的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，让其冷却至室温，并拆卸装置。如果水附着在B管的管壁上，用浸有甲苯的铜线向下推动该装置。

真空干燥法

适用于含有挥发性成分的贵重药品。真空干燥器的装置:取一个直径约12cm的培养皿，加入适量新鲜的五氧化二磷干燥剂，铺成0.5 ~ 1 cm的厚度，放入直径30cm的真空干燥器中。取2 ~ 4 g供试品，混匀。分别取0.5 ~ 1 g左右，放入补给中。精确称量:打开瓶盖，放入上述真空干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下半小时，室温静置24小时。在真空干燥器出口处连接一个新鲜的无水氯化钙干燥管，打开活塞，内外压力一致时关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶，快速准确称重，计算出样品中所含水分的百分比。红外干燥法和电导法也可用于测定含水量。

灰分测定

生药中灰分的来源包括生药灰化后留下的非挥发性无机盐和附着在生药表面的非挥发性无机盐，即总灰分。同一种生药在没有外来杂质的情况下，总灰分含量一般有一定范围。规定药材的总灰分限量，对保证药材的质量和纯度具有一定的意义。如果总灰分超过一定限度，说明有无机物混入土壤、砂岩等。有些生药含有不同的无机物，特别是含有大量草酸钙结晶的生药。总灰分的测定有时不足以说明外来无机物的存在，还需要测定酸不溶灰分，即不溶于10%盐酸的灰分。因为生药中所含的大部分无机盐(包括钙盐)可以溶解在稀盐酸中，除去沉淀物中的硅酸盐等。因此，酸不溶性灰分的测定可以准确地指示药材中是否有沉淀物等杂质及其含量。1.用总灰分测定法测定的样品必须粉碎，使其能通过2号筛，混匀后，称取2 ~ 3g样品(酸不溶性灰分的测定需要3 ~ 5g)，置于点燃至恒重的坩埚中，当其完全碳化时称重(精确至0.065438+)，逐渐升温至500 ~ 600℃，使其完全灰化，达到恒重。根据残渣的重量计算样品中总灰分的百分比。如果样品不易灰化，将坩埚冷却，加热2ml蒸馏水或10%硝酸铵溶液使残渣湿润，然后放入水浴中晾干，残渣按前一方法烧焦。直到坩埚中的物质完全灰化。2.酸不溶性灰分测定法取上项所得灰分，向坩埚中加入65438±00ml稀盐酸，用表镜盖好坩埚，水浴加热65438±00分钟，用5ml热蒸馏水洗涤表镜，将洗涤液合并到坩埚中，用无灰滤纸过滤，用滤纸上的蒸馏水洗涤坩埚中的残渣，过滤残渣。

提取物的测定

对于有效成分不明确或没有准确定量方法的原料药，一般可根据已知成分的溶解度，选择水或其他合适的溶剂作为溶剂，测定药物中可溶物的含量，以显示原料药的质量。通常选择水、一定浓度的乙醇(或甲醇)和乙醚作为萃取物进行测定。待测的生药样品必须粉碎，使其能通过2号筛。并混合均匀。1.水溶性浸出物的测定(1)冷浸法:取约4g样品，称取(精确至0.01g)，置于250~300ml锥形瓶中，准确加入100ml水，塞紧，冷浸前6小时。放入已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸发，105℃干燥3小时，转移至干燥器中，冷却30分钟，快速准确称量，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的百分比。(2)热浸法:取约2-4g样品称重(精确至0.01g)准确加入50 ~ 100 25ml水，塞紧，称重，静置1小时，连接回流冷凝器，加热至沸腾，保持微沸1小时。冷却后，取下锥形瓶，塞上塞子，称重，用水补足损失的重量，摇匀，用干滤器过滤。没错。在65438±005℃下干燥3小时，转移到干燥器中，冷却30分钟，快速准确称重，用干燥产物计算试样中水溶性浸出物的百分比。2.以适当浓度的乙醇或甲醇代替水作为溶剂测定醇溶性浸出物，应按水溶性浸出物测定法(热浸法应在水浴中加热)进行。3.取乙醚可溶提取物测定用样品2-4g，称重(精确至0.01g)，置于恒重烧瓶的油脂提取器中，以乙醚为溶剂，水浴加热4-6小时，冷却，用少量乙醚冲洗回流装置，将洗涤液放入蒸馏瓶中，低温蒸发乙醚，在105℃干燥3小时，转移至干燥器中，冷却30分钟，快速称重

挥发油的测定

适用于含有大量挥发油的生药。一般来说，用于测定的样品必须粉碎通过2号至3号筛，并混合均匀。仪器装置如图4-2所示。(注:装置内挥发油测定支管分叉处应平行于基准线)测定方法A:适用于相对密度在1.0以下的挥发油的测定。取适量样品(挥发油约0.5 ~ 65438)稳定重量(精确至0.01g)，置于1000ml烧瓶中，加入300 ~ 500ml(或适量)水和若干玻璃珠，摇匀，然后将挥发油分析仪与回流冷凝管连接。从冷凝管上端加水，注满挥发油分析仪的校准部分(刻度为0.1ml)。放入电热夹套中或用其他适当的方法慢慢加热至沸腾，保持微沸约5小时，直至测试仪中含油量不再增加，停止加热静置片刻，打开测试仪下端的活塞，慢慢放水，直至油层上端达到0刻度线以上5mm。静置1小时以上，然后打开活塞使油层降至其上端刚好与刻度0线平齐，读取挥发油量。并计算样品中挥发油的百分比。方法B:适用于相对密度在1.0以上的挥发油的测定。取约300ml水和若干玻璃珠，置于烧瓶中，连接挥发油测试仪，从测试仪顶部加水至充满校准部分，直至溢出至烧瓶中，然后用移液管加入1ml二甲苯，再连接回流冷凝器。将烧瓶中的物质加热至沸腾。速度是保持冷凝管中间部分处于冷却状态。30分钟后，停止加热，静置超过15分钟，读取二甲苯的体积。然后按方法A，从“取适量样品”开始，依法量取，油层量减去二甲苯量，即为挥发油，再计算样品中所含挥发油的百分含量。