石墨烯和天然产物的分离提取有关系吗?

(一)溶剂萃取法:

1.溶剂提取法原理:溶剂提取法是通过选择对活性成分溶解度高,对不需要溶解的成分溶解度低的溶剂,将有效成分从中药材组织中溶解出来的方法。在中草药原料(需适当粉碎)中加入溶剂,由于扩散和渗透作用,溶剂逐渐通过细胞壁渗透到细胞内,使可溶性物质溶解,造成细胞内外的浓度差,使细胞内的浓缩液继续向外扩散,溶剂继续进入药用组织细胞内,以此类推, 直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡,滤出饱和溶液,反复加入新的溶剂,使所需成分几乎完全溶解。

2.溶剂的选择:溶剂提取的关键是选择合适的溶剂。如果溶剂选择得当,可以顺利提取所需组分。选择溶剂时要注意以下三点:①溶剂对有效成分的溶解度高,对杂质的溶解度低;(2)溶剂不能与中药成分发生化学变化;③溶剂应经济、易得、使用安全。

3.提取方法:溶剂提取中草药成分,常用的有浸泡法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法。同时,原料的粉碎程度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也会影响提取效率,必须加以考虑。

1)浸泡法:浸泡法是将中草药粉末或碎片放入适当的容器中,加入适当的溶剂(如乙醇、稀酒精或水)浸泡药材使成分溶解。这种方法简单易操作,但浸出率差,如果用水作溶剂,其提取液易霉变变质。

2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末置于渗漉器中,不断加入新溶剂使其渗透药材,浸提液自上而下从渗漉器下部流出的一种浸提方法。当溶剂渗透到药粉中,溶解的成分按比例增加并向下移动时,上层溶液或稀浸提液会取代其位置,产生良好的浓度差,使扩散能更好地进行,所以浸提效果优于浸渍法。但要控制流速,在渗透过程中要随时从药物表面补充新的溶剂,使药材中的有效成分充分浸出。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液体积相当于原药材重量的10倍时,可认为提取已基本完成。在大规模生产中,收集到的稀渗透溶液经常被用作另一批新原料的溶剂。

3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统浸出法。所用容器一般为陶器、砂锅或铜搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。用直火加热时最好经常搅拌,以免局部药材受热过高,容易烫伤。在有蒸汽加热设备的药厂,大的反应罐、大的铜锅、大的木桶,或者水泥池,都是经常用蒸汽加热的。几个锅炉也可以通过管道相互连接,连续煎泡。

4)回流提取法:用有机溶剂加热提取,需要回流加热装置,避免溶剂挥发损失。对于小规模操作,可以将回流冷凝器连接到圆底烧瓶上。瓶内药材体积约为% ~%,药材表面经溶剂浸泡约为1 ~ 2 cm。水浴加热回流,一般煮沸约65438±0小时,冷却过滤,然后向残渣中加入溶剂,第二次和第三次分别加热回流约半小时,或至有效成分基本提取完毕。该方法的提取效率高于冷浸法,在大生产中常采用连续提取法。

5)动态连续提取法:用挥发性有机溶剂提取中草药的有效成分。无论小规模实验还是大规模生产,连续提取法都是比较好的,而且需要的溶剂量更少,提取的成分更全。脂肪提取器或索氏提取器通常用于实验室。连续提取通常需要几个小时才能提取完全。提取的成分加热时间长,这种方法不适用于受热不稳定易变的成分。

6)水蒸气蒸馏法:水蒸气蒸馏法适用于可以用水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。这些组分的沸点大多在100℃以上,与水不混溶或仅微溶,在100℃左右有一定的蒸汽压。和水一起加热,当它的蒸汽压和水的蒸汽压之和为一个大气压时,液体开始沸腾,蒸汽把挥发性物质一起带走。比如中草药中的挥发油,一些小分子生物碱——麻黄碱、生物碱、槟榔碱,还有一些小分子酚类物质。丹皮酚等。可以用这种方法提取。有些挥发性成分稍易溶于水,所以常将馏出液重新蒸馏,在初馏部分分离出挥发油层,或用盐析法和低沸点溶剂从馏出水层中提取成分。如玫瑰油、原白头翁素等也常采用这种方法制备。

7)升华法:固体物质加热时直接气化,冷却后凝固成固体化合物,称为升华。中草药中的某些成分具有升华性,可以用升华法直接从中草药中提取。如樟木升华而成的樟脑在《本草纲目》中已有详细记载,是世界上最早的升华法制备药材有效成分的描述。茶叶中的咖啡因可以在178℃以上升华而不分解。游离羟基蒽醌、一些香豆素和有机酸,其中一些也具有升华性质。例如七叶内酯和苯甲酸。升华法简单易行,但中药材炭化后往往会产生挥发性焦油,附着在升华物上,不易提炼去除。其次,升华不完全,产率低,有时还伴有分解。

4.分离和纯化:

(1)溶剂分离法:一般选用三种或四种不同极性的溶剂,从低极性到高极性逐级提取分离上述总提取物。水提取物或乙醇提取物往往是一种凝胶,在低极性溶剂中难以均匀分散,因此不能完全提取。可以混合适量的惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉,然后低温或自然干燥,再用选定的溶剂依次萃取,使总萃取物中的成分根据其在不同极性溶剂中的溶解度差异得到分离。比如汉防己甲素的乙醇提取物可以用乙醚碱化使脂溶性生物碱溶解,再用冷苯处理使汉防己甲素溶解。结构相似的汉防己甲素比前者少一个甲基,但有一个酚羟基,不溶于冷苯,可以分离。利用中草药化学成分在不同极性溶剂中的溶解度来分离纯化中草药化学成分是最常用的方法。

(2)两相溶剂萃取法:

1.萃取法:两相溶剂萃取,也称萃取法,是利用混合物中各组分在两种互不相溶的溶剂中的不同分配系数来实现分离的方法。萃取时,如果各组分在两相溶剂中的分配系数不同,分离效率会更高。如果水提取物中的有效成分是亲脂性的,一般用苯、氯仿或乙醚等亲脂性有机溶剂进行两相提取。如果有效成分是亲水性的,难以溶于亲脂性溶剂,就需要使用弱亲脂性溶剂,如乙酸乙酯、丁醇等。也可以向氯仿和乙醚中加入适量乙醇或甲醇,以增加它们的亲水性。提取黄酮类化合物时,常采用乙酸乙酯和水两相萃取。为了提取亲水性强的皂苷,常采用正丁醇、异戊醇和水进行两相萃取。而有机溶剂的亲水性越大,水两相萃取的效果越差,因为可以伴随更多的亲水性杂质,对有效成分的进一步纯化影响很大。

2.逆流连续萃取法:是一种连续两相溶剂萃取法。该装置可以具有一个、几个或多个提取管。该管填充有小瓷环或小不锈钢丝环,以增加两相溶剂萃取过程中的接触表面。例如,用氯仿从川楝子树皮的水提取物中提取川楝素。提取管中放入氯仿,比重小于氯仿的水提浓缩液储存在高位容器中。活塞打开,水浸液在高级压力下流入萃取管,碰到瓷环时分散成细小颗粒,与氯仿的接触面增大,萃取比较完全。如果一种中草药的水提液需要用比水轻的苯和乙酸乙酯提取,就要把水提浓缩液放在提取管里,而苯和乙酸乙酯则存放在高位容器里。提取是否完全可通过薄层层析、纸层析和显色反应或沉淀反应来检查。

3.逆流分配(CCD):逆流分配法又称逆流分离法、逆流分配法或逆流分配法。逆流分配法的原理与两相溶剂逆流萃取法相同,但样品量是一定的,在一定体积的两相溶剂中通过重复置换萃取分配来分离混合物。这种方法中使用的逆流分布器由几根甚至几百根管子组成。如果没有这个仪器,少量的提取可以用分液漏斗代替。预选对混合物分离效果好的两种互不相溶的溶剂,即分配系数相差较大的两种互不相溶的溶剂。参考分配色谱的行为分析,对溶剂体系进行推断和选择,通过实验测定萃取位移次数,实现真正的分离。逆流分配法在分离性质非常相似的混合物时往往能取得良好的效果。但操作时间长,提取管易被机械振动损坏,溶剂消耗量也大,应用往往受到限制。

4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法也叫液滴逆流色谱法。它是近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。溶剂体系的选择与逆流分配法基本相同,但要求在短时间内分离成两相并产生有效液滴。由于流动相形成液滴,在薄分布萃取管内与固定相有效接触摩擦形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分布,其分离效果往往优于逆流分布法。流动相由氮气压力驱动,因此被分离物质不会被大气中的氧气氧化。这种方法必须选择能产生液滴的溶剂体系,高分子化合物的分离效果差,样品体积小(1 g以下),需要一定的设备。柴胡原小檗碱季铵碱等多种微量成分已通过液滴逆流分配法得到有效分离。近年来,液滴逆流分配法的装置不断改进,但装置和操作复杂。目前,适用于逆流分配法的组分可通过两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱色谱进行分离。

(3)沉淀法:是在中草药提取液中加入一些试剂,沉淀除去杂质的方法。

1.铅盐沉淀法:铅盐沉淀法是分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅和碱式醋酸铅在水和醇溶液中能与许多中草药成分形成难溶的铅盐或复盐沉淀,这一性质可用于分离有效成分和杂质。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚类物质结合形成不溶性铅盐。因此,它常用于沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液、单宁、树脂、酸性皂甙和一些类黄酮。它能在较宽的范围内与碱式醋酸铅生成不溶性铅盐或络合物。通常将醋酸铅浓缩液加入中草药的水或醇提取液中,静置后滤出沉淀,将沉淀洗液合并到滤液中,向滤液中加入碱式醋酸铅饱和溶液,直至无沉淀产生,即可得到醋酸铅沉淀、碱式醋酸铅沉淀和母液三部分。

然后将铅盐沉淀悬浮在新的溶剂中,通入硫化氢气体使其分解,变成不溶的硫化铅沉淀。含有铅盐的母液也必须像以前一样进行除铅处理,然后进行浓缩和精制。硫化氢的除铅比较彻底,但溶液中可能会有多余的硫化氢,所以必须先通入空气或二氧化碳,让气泡把多余的硫化氢气体带出来,以免处理溶液时参与化学反应。新生态中的硫化铅多为胶体沉淀,能吸附药液中的有效成分,所以要用溶剂处理回收。

这样的问题毫无意义。

建议你自己下去查资料。