水提醇沉法提取多糖

问题1:水提醇沉的原理是什么?水提醇沉法(水醇法)是指在中药浓缩液中加入乙醇达到不同的醇含量,降低部分药物成分在醇溶液中的溶解度使其沉淀,固液分离后精制水提液的方法。水的比重是18,而酒精的比重是30,所以酒精比水重。水提醇沉法的基本原理是药用植物中大部分成分,如生物碱盐、苷类、有机酸、氨基酸、多糖等。,易溶于水和醇,用水提取,用适当的乙醇或水浓缩,反复沉淀数次,除去其不溶物,最后得到澄清液体。

问题2:水提醇沉法(水醇沉法)要求:首先以水为溶剂提取药材的有效成分,然后用乙醇沉淀除去杂质。利用水和乙醇对有效成分和无效成分的溶解度差异进行分离精制。

(1)工艺基础:通常在酒精含量为50-60%时,淀粉和多糖沉淀。60%以上,除单宁和树脂外,大部分去除。

(2)操作

将中药加水煎煮2-3次,过滤,滤液浓缩至1: 1-1: 2 (ml: g)或相对密度为1.08-1.15,

加入适量乙醇使酒精含量达到一定要求(50-60%,60-70%),冷藏(10-48小时),过滤。

(3)影响因素

1.醇沉浓度的选择

一般45%醇沉可除去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后可制成更多的颗粒剂、片剂、胶囊剂;60~70%的酒精沉淀,制成澄清度好的合剂和口服液。50~60%和70~80%的二次醇沉多用于注射液和滴眼液,60~80%的沉淀可用丙酮洗涤得到多糖。

2.选择使用的乙醇浓度

根据经验,乙醇的浓度与药液所需的乙醇浓度相差20% ~ 25%。浓度太低,浪费乙醇量,回收不方便,沉淀成絮状物,难沉,效果差;浓度过高,得到的醇提物较少,沉淀中含有大量有效物质。而且高浓度乙醇的加入容易造成局部浓度过高,形成大的沉淀,将有效成分包裹起来,随沉淀一起去除。

3.液体浓度

如果浓缩药液的相对密度过小,由于药液稀释,形成的沉淀不易结块下沉,浪费了乙醇;如果相对密度过高,药液由于长时间煎煮、浓缩,容易破坏苷类、萜类、维生素等成分,引起淀粉糊化,经酒精沉淀后形成大块,包裹有效成分。

4.液体温度

药液温度高,遇冷乙醇,淬冷后易聚集成块状沉淀,沉淀生长迅速,阻碍有效物质的提取,效果不理想;药液温度低,相对不易产生沉淀和结块,效果最好。一般是浓缩后冷却至室温。

5.酒精添加法

加入酒精时,应采用缓慢加速搅拌的方法,使加入的酒精迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。并且要朝一个方向搅拌,以免药液乳化,也不容易使沉淀物下沉分层。如果用于醇沉的乙醇浓度不同,应按照浓度从小到大的顺序添加。

(4)操作要点

1药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节PH值,以保持有效成分如生物碱溶于酸中;浓度适当,浓度过高,易损失低水溶性成分(苷元、香豆素)。

2.酒精添加方法:慢慢加快搅拌,逐渐增加酒精浓度。醇沉分阶段进行或以梯度方式逐渐增加乙醇浓度(有利于除杂,减少杂质对有效成分的包裹)。

3酒精用量的计算

乙醇用量的计算公式:C2 * (V+X) = C1 * X

对于同一品种,回收乙醇可用于第二次沉淀。注意回收乙醇浓度变化,一般80-85%,蒸馏达到90%以上。计算后需要添加或补充浓缩乙醇。

4.冷藏处理:含酒精的药液慢慢冷却到室温后,移至冷库,静置在5~10℃冷藏(不能冻结,杂质容易留在晶格中,不易沉淀)。过滤时,上层清液被吸附过滤,下层沉淀物被慢慢过滤。

6.酒精沉淀是一项非常实用的技术。沉淀会包裹有效成分,增加洗涤可以提高有效成分的转移率。

7.相应的去除淀粉和粘液的纯水方法很少使用且不合理。

问题3:水醇沉和超声波提取多糖的区别

水提醇沉法是指将处方中药材用水煎煮,不仅提取有效成分,如生物碱盐、苷类、有机酸、氨基酸、多糖等;同时,一些水溶性杂质,如淀粉、蛋白质、粘液、单宁、色素、无机盐等。,也都提出来了。如果在汤剂中加入适量的乙醇,可以改变其溶解度,部分或全部除去杂质。当乙醇浓度达到60% ~ 70%时,除单宁和树脂外的其他杂质已基本沉淀除去。如果再加2 ~ 3次乙醇,浓度又会。

醇提水沉法是指将中药原料用一定浓度的乙醇渗漉回流提取,可提取生物碱及其盐类、苷类、挥发油、有机酸等。虽然多糖、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出,但树脂、油脂、色素等杂质仍可提取。因此,回收乙醇后,将醇提物用水处理,冷藏一定时间,可沉淀杂质,除去40% ~ 50%的乙醇,提取强心苷、鞣质、蒽醌及其苷类、苦味物质等。糖苷可用60% ~ 70%的乙醇提取;较高浓度的乙醇可用于提取生物碱、挥发油、树脂和叶绿素。

问题4:多糖提取中,加入乙醇后沉淀出来的是什么,是去除沉淀物中的水分。由于水提醇沉的沉淀大多是多糖、蛋白质等大分子复合物,吸水性强。沉淀物中的水分单靠干燥是无法除去的,这样会使沉淀出来的产品含有较多的水分,影响产品性质(产品为胶体,不是粉状固体)和纯度,使产品无法准确定量分析。醇沉后用无水乙醇洗涤除去部分水;然后用溶于水的丙酮洗涤,以确保水被除去;最后,用无水乙醚洗涤沉淀物,除去残留的乙醇、丙酮和溶解在其中的水。这样,可以获得相对纯的多糖或蛋白质。