盐酸小檗碱精制的原理是什么?
一种季铵生物碱,主要存在于中药如黄连、当归和黄柏中,具有抗菌、抗炎和抗高血压的作用。
1,提取原理
利用小檗碱溶于水或乙醇,不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂的特性。将中药中的小檗碱用热水或热乙醇浸泡或回流提取,然后过滤、浓缩得到提取物。
2.分离原理
黄连素与酸制成的盐溶解度不同,如硫酸黄连素(1:30)、酸性硫酸黄连素(1:100)、柠檬酸黄连素(1:125)、盐酸黄连素(65438)。
向提取物中加入稀硫酸或柠檬酸,将游离小檗碱转化为易溶于水的硫酸盐或柠檬酸盐,然后加入盐或氯化钠,将其他生物碱转化为不溶于水的氯化物,而小檗碱转化为不溶于水的盐酸盐并沉淀。
3、提炼原则
利用盐酸小檗碱溶于沸水,不溶于冷水的特性,将沉淀出的盐酸小檗碱粗品溶于沸水中,加入石灰水调节pH值至8-9,使其他杂质沉淀出来,然后过滤得到澄清溶液,再加入浓盐酸调节pH值至2,即可使盐酸小檗碱晶体重新沉淀出来。
盐酸小檗碱的鉴别方法
1,化学检测
利用小檗碱与浓硝酸或漂白粉反应生成红色物质的性质,将盐酸小檗碱溶于稀硫酸中,然后分别滴加浓硝酸或漂白粉,即可观察到樱桃红现象。
2.丙酮试验
利用小檗碱不溶于丙酮的特性,将盐酸小檗碱加热溶解于水中,加入氢氧化钠试剂使其呈橙色,冷却后过滤得滤液,再加入丙酮摇匀,可观察到浑浊和黄色沉淀现象。
3.没食子酸试验
基于小檗碱与没食子酸反应生成绿色物质的性质,将盐酸小檗碱溶于硫酸中,然后加入没食子酸的乙醇溶液,水浴加热,可观察到翠绿色现象。
4、薄层色谱鉴别
利用小檗碱在不同展开剂中的迁移性不同,以盐酸小檗碱的乙醇溶液为样品,用对照品进行薄层色谱分析,选择合适的展开剂和显色剂,可观察到黄色或荧光斑点。