如何测定中药清膏中的总有机酸
中药中有机酸提取分离方法的选择主要是根据不同的结构性质来确定最佳方法。?1.1?碱提酸沉?
当有机酸在植物中成盐或处于游离状态时,可直接用水或稀碱水(如1%碳酸氢钠)提取,提取液酸化,滤出沉淀。提取物用无机酸酸化后,分离出总游离有机酸,通过过滤或非极性有机溶剂提取得到总有机酸。陈奇等[2]采用超声波提取、碱提酸沉、酸沉后有机溶剂提取、有机溶剂酸水直接提取等方法提取蜈蚣中的总有机酸,用分光光度法测定总有机酸含量。结果表明,碱提酸沉法是鹅不食草中总有机酸的最佳提取方法,总有机酸含量为67.3%。?1.2?有机溶剂萃取?
溶剂提取一般是指从中草药中提取有效成分的方法。根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解度,选择对活性成分溶解度高、对非必要成分溶解度低的溶剂,将中草药组织中的有效成分溶出。由于游离有机酸(分子量小的除外)易溶于有机溶剂而不溶于水,有机酸盐易溶于水而不溶于有机溶剂,一般可以先将有机酸酸化,再用适当的有机溶剂萃取。张毅等[3]通过正交试验优化木瓜总有机酸,用不同乙醇浓度提取木瓜。最佳提取工艺为:乙醇浓度80%,料液比65,438+0: 25,提取温度90℃,提取时间3h,木瓜总有机酸得率为65,438+00.46%,该工艺稳定可行,适合工业化生产。卢旺旺等[4]用低温酶解辅助乙醇提取代替传统的乙醇回流法,考察了乌梅中有机酸的提取率。结果表明,果胶酶对乌梅具有显著的酶解能力,影响有机酸提取效果的主要因素是酶解温度、酶解时间和加酶量。酶解辅助提取青梅有机酸的最佳工艺条件为:酶用量365,438+0.6 U/mL,酶解温度45.67℃,酶解时间3.465,438+0 h,相应提取液中总有机酸的提取率为35.49%,显著高于传统乙醇回流法的提取率(29.10%)。?1.3?超临界萃取?
当一种流体(气体或液体)的温度和压力都超过相应的临界值时,就说它是超临界流体。超临界流体萃取(SFE)是一种新型的分离技术,它利用超临界流体代替传统的有机溶剂来萃取分离重要的有效成分。在超临界状态下,流体与待分离物质接触,使其依次选择性地萃取极性、沸点和分子量不同的组分。
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拿出来【5-6】。江等[7]采用超临界二氧化碳流体萃取技术从夏枯草中提取熊果酸,并用高效液相色谱法测定提取物中熊果酸的含量。当萃取温度为30℃,萃取压力为15MPa,溶剂甲醇:乙醇=1:1,萃取时间为90min时,萃取效果较好。