农药残留检测的预处理技术探讨

一、振荡漂洗法

将待测样品浸泡在提取溶剂中，必要时摇动以加速扩散。适用于附着在样品表面的农药和树叶。

a类样品中的非系统性农药。

二、匀浆提取法

将一定量的样品放入匀浆杯中，加入萃取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出萃取溶剂，净化后进行分析。

有时，为了使样本更具代表性，需要增加样本量。这时可以先将大量的样品进行均质，然后称取一定量的均质样品。

用提取溶剂提取产物。特别适用于叶片和水果样品，简单快速。

三、索氏提取法

大部分农药是脂溶性的，一般采用提取脂肪的方法，分散干燥后的样品用无水乙醚或石油醚处理。

经过溶剂提取后，样品中的脂肪和农药残留可以进入溶剂，然后进行净化浓缩分析。

适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂萃取效率高。

，操作简单。

需要注意的是，提取时间长，消耗大量溶剂，必须考虑被测物质的稳定性；含水量高的水果蔬菜不宜作为点。

分析对象。

第四，液-液萃取法

向液体混合物中加入适当的溶剂，利用组分溶解度的差异，将溶质从原溶液中转移到萃取剂中的过程。

在溶液样品中加入非极性或水溶性溶剂，利用振动等方法辅助提取样品中的溶质。适用于液体样品或

用其他方法提取溶剂后的液体基质。常用的非极性溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有

二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、丙酮和水。

注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简单；经常使用大量溶剂，但在振荡分配过程中应加以控制。

溶剂的体积费时费力，容易造成误差。

5.超声波提取法

(超声波提取)

超声波是一种高频声波，利用空化产生的能量，用溶剂萃取各种食品中的农药残留。

将样品放入超声波清洗机中，用超声波促进其他方法溶剂提取后的液体样品或液体基的提取。

质量。合适的溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、苯等。该方法简单，提取温度低，提取率高，提取时间短。

注意:超声波提取器功率大，噪音大，对容器壁厚和容器位置要求高。目前还只是在实验中。

对于室内使用，很难应用于大规模生产。

六、固相萃取法

利用待测组分与干扰杂质之间吸附能力的差异，在色谱柱中加入一种或多种吸附剂，然后加入样品。

用洗脱剂洗脱该提取物。适用于分离保留性能差异很大的化合物；常用的吸附剂包括弗罗里硅土、氧气

铝、硅藻土等。

优缺点:操作简单，应用广泛；有机溶剂的使用量大，不适合大批量样品的前处理。

七、固相微萃取法

1.固相微萃取装置主要由两部分组成:手柄和萃取头。萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，这是基本选择。

原则是“相似相容原则”；

2.用极性涂层提取极性化合物，用非极性涂层提取非极性化合物。集收集和浓缩于一体，简单方便。

无溶剂，无二次污染；

3.如果在样品中加入合适的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。

八、超临界流体萃取法

利用超临界流体密度高、粘度低、渗透性强的特点，快速高效地将被测对象从样品基体中分离出来。首先，

通过提高压力和温度，使其达到超临界状态，在此状态下提取样品，经减压、冷却或吸附收集后进行分析。

热不稳定和难挥发的烃类、非极性脂溶性化合物、二氧化碳、水、乙烯、丙酮、乙烷等。可以选择。

性萃取，萃取物不会改变其原有的性质，萃取过程简单易调节，且萃取装置价格昂贵，不适用于分析水样和

具有强极性的物质。

九、自制提取装置

超声波的空化效应与固相萃取的特点相结合。超声提取后，用固相萃取柱净化。适合

浓缩样品中的物质，分离保留性质差异很大的化合物，或者用其他方法提取的液体基质，经常尝试。

代理水，乙烯，丙酮，乙烷等。吸附剂如弗罗里硅土、氧化铝、硅藻土等。超声波提取和固相提取相结合。

这种方法的优点是适合同时处理多个样品，并且需要定期清洗。

X.微波辅助提取法

1.微波能是一种非离子辐射，使分子中的离子产生位移和偶极矩，有机物被微波辐射排出。

行，很快又恢复了紊乱。这种反复的分子运动使样品液体迅速升温；

2.微波穿透力强，能深入体内，辐射能迅速传遍整个样品溶液，而不会使其表面过热。内部分子运动

溶剂与样品溶液充分反应，加速提取过程。适用于土壤、食物、饲料等固体物质中的有机物、植物和肉类。

准食品中农药残留的提取简单、快速。

这种方法不仅缩短了提取时间，提高了提取效率，而且提高了提取物中干扰物质的浓度，增加了纯化步骤的负担。

XI。加速溶剂萃取法

(ASE，加速溶剂萃取)这种方法是在较高的温度(20 ~ 200℃)和压力下进行的。

(10.3~20.6MPa)，用有机溶剂萃取。

1.适用于固体和半固体样品；

2.广泛应用于食品分析；

3.从复杂生物基质中提取有机氯农药:

4.处理中毒样本；

5.有机溶剂用量少(1g样品只需1.5ml溶剂)；

6.样品处理时间短(12 ~ 20min)；

7.回收率好；

8.处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，显示了快速提取的优越性，可以为及时抢救赢得时间。

十二、基质固相分散萃取法

(MSPD，基质固相分散)该技术使分析人员能够同时制备、提取和纯化样品。

该技术包括在玻璃研钵中混合粘结相载体和组织基质，并用玻璃杵将它们研磨成几乎均匀分散的组织细胞。

和基质组分。将涂有C18或C3和C8的组织和硅胶快速混合，产生半固体物质，并将半固体物质填充在柱中。根

根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度进行洗脱。这样获得的提取物在仪器分析之前不需要重新分析。

处理。

1.特别适用于食品中药物、污染物和农药残留的分析；

2.几乎所有固体样品都包括在内；

3.特别适合处理难以均质和均质的样品。

十三、衍生技术

通过化学反应将样品中难以分析和检测的目标化合物定量转化为另一种易于分析和检测的化合物，并通过后者将目标化合物转化为另一种易于分析和检测的化合物。

分析和检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。