微波提取的原理是什么?
微波辅助萃取是在传统有机溶剂萃取基础上发展起来的一种新的萃取技术。它具有以下特点:速度快,只需几分钟;节约能源;减少环境污染;这是另一种具有萃取选择性的萃取方法。
;可以防止样品的许多成分分解;操作方便;萃取回收率高。
2.方法原理:
微波作为一种电磁波,具有吸收性、穿透性和反射性,即能被水等极性物质选择性吸收从而加热,而不被玻璃、陶瓷等非极性物质吸收,具有穿透性。金属应该反射微波。
分子选择性吸收微波,极性分子可以吸收微波能量,然后弛豫,以热能的形式释放能量,或者是因为极性分子的偶极子在微波较低频率的电磁场中会有时间与外电场达成一致而振荡,但微波频率快于分子旋转频率,迫使分子在旋转过程中取向过快,通过碰撞摩擦释放能量产生热量。分子在不同的频率下具有不同的微波吸收能力。与含金属离子的水溶液相比,微波辐射水,后者的温升更高。这可以用微波的传导机理来解释:溶液中的离子在交变电场的作用下迁移,由于不断的碰撞产生热能。水要吸收微波,在盐的作用下,吸收微波后的卤水温升更高。从实验来看,与一般热源相比,微波具有快速提高被加热物体温度的优点。比如玻璃、塑料等用于加热的容器不升温,但里面的含水物质升温很快。加热前一定要把表面无孔的物体(如鸡蛋)刮掉,然后放入微波炉加热,否则表面无孔的物体受热会膨胀爆裂。用塑料带装盛水的物体,用微波照射加热时,一定要打开,否则盛水的物体受热后,气体会膨胀爆裂。这些事实表明,微波加热是“内热”。电炉加热利用空气的对流和玻璃器皿的热传导,导致能量损失很大。
物质选择性吸收微波的程度可以用物质的介电损耗正切Tanδ来描述:
tanδ= ε''/ ε'
其中ε′′′是物质的介电损耗因子,ε′是物质的介电常数。实验表明,丙酮和乙醇的介电常数相同,但它们的微波介电损耗因子不同,乙醇的温升远高于丙酮。
3.操作注意事项
我国规定大功率微波设备在距离设备外壳5cm处的泄漏能量不能超过1mw/cm2。微波泄漏会对人体造成伤害。而10mw/cm2以下的功率密度,不会超过动物体温调节的代偿能力,导致温度明显升高。
微波辅助提取时,应注意以下操作:
a)保持炉门和门框的清洁,不要在炉门和门框之间夹有抹布或纸的情况下启动炉子,以免微波泄漏。
b)不要忽视随意开启微波炉,以免在空载运行时损坏仪器。
c)微波炉中不得使用金属容器,否则加热效果会减弱,甚至会在炉内放电或损坏磁控管。
d)保持进出风口畅通,以免炉膛过热,引起热工保护装置动作,并关闭炉膛。微波加热时间不宜过长,要多加观察,防止过热起火,尤其是易燃溶剂。
e)如果炉内有火,请不要打开炉门,立即切断电源,火自然会熄灭。
f)若炉膛坠落,门铰链或外壳损坏,应立即修复,否则可能造成微波泄漏过多。
g)不要将普通水银温度计放入炉内测量温度,以免打火或损坏。
4.微波辅助萃取的影响因素
除溶剂外,有些被提取物质本身可以吸收微波,所以在使用相同溶剂时,微波辐射提取与传统提取的提取选择性是不同的(即提取液中含有不同的成分)。在实际应用中,微波辅助萃取所用的溶剂需要在实践中进行考察。
微波在样品中的传播是反射性的,因此待提取样品的形状和颗粒大小会影响微波的吸收和加热效果。
微波进入样品后,能量逐渐被吸收,场强和功率衰减。衰减程度可以用半功率穿透深度D1/2(功率在地表衰减到一半功率时对应的距离)来描述。
D1/2=3λ0 / (8.686π tanδ)
(其中λ0是所用电磁波的波长,是被照射物体的相对介电常数,Tanδ是损耗角的正切值)
Tanδ越大,D1/2越小,所以对于易吸收微波的萃取样品,用量不宜过大,否则由于半功率穿透深度小,中间部分不被微波辐照,用传统方法加热。
由于微波功率衰减的问题,在进行微波辅助萃取时,适当选择微波功率也很重要。选大,浪费力量;如果选择较小,样品加热不够,内部采用传统方法加热。
总之,要注意通过实验来选择这些条件。
5.结论
目前主要用微波辅助提取有效成分,也可以用微波消解样品。如果用酸提取金属离子不成功(或* * *中的有机物干扰测定),则需要消化样品,破坏有机物,释放自然结合的金属离子。微波消解高效、实用、方便。
随着微波萃取技术的研究和发展,微波萃取已广泛应用于许多行业。迄今为止,报道的微波萃取技术主要应用于土壤分析、食品化学、农药提取、中药提取、环境化学、矿物冶炼等领域。由于微波萃取具有快速高效的分离和选择性加热的特点,微波萃取逐渐从一种分析方法发展到生产准备。