甘草流浸膏的药物分析

用途:本方法采用正交函数分光光度法测定甘草流浸膏中甘草酸的含量。

该方法适用于原料药和制剂的分析。

方法:样品经氧化铝柱吸附处理，用正交函数分光光度法测定甘草提取物中甘草酸的含量。

试剂:

1.乙酸乙酯(化学纯)

2.甲醇(色谱纯)]

3.甲酸(化学纯)

4.氧化铝

仪器设备:WZF-800D2分光光度计。

样品制备:

1.样品制备

准确称取6克甘草粉末。流浸膏，加水50毫升溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精确量取10毫升的连续滤液，加入6滴氨试液，水浴蒸至稠膏状，加水10毫升溶解，缓慢加入2毫升盐酸(5-10)，置于冰水中。用5ml水洗涤容器并沉淀，离心，除去上清液，如此洗涤至上清液近无色，用乙醇加热使沉淀溶解，过滤至50ml容量瓶中，然后用热乙醇洗涤离心管并过滤至洗液无色，冷却至室温，用乙醇稀释至刻度，混匀，准确吸取液体1ml，以氧化铝为空白柱。以甘草酸一铵为展开剂，在254nm紫外灯下未检出甘草酸斑点，表明用10ml水洗脱时甘草酸没有损失，用10ml氨水试液可将甘草酸完全洗脱。

2.甘草酸阴性对照溶液的制备

准确量取5mL样品溶液，置于水浴上干燥，加入0.5ml水溶解，点于硅胶GF254上。

3.测试溶液的制备

取100mg供试品于10mL容量瓶中，准确加入3 ml氯仿-乙酸乙酯-甲醇(1: 1: 1)，冷浸过夜，超声40分钟，离心，取上清液，氮气吹干，用甲醇溶解作为供试品溶液。

操作步骤:

1.标准曲线的绘制

准确吸取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml标准溶液，置于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在选定的六个测试点测量吸光度，计算P2值，以P2为纵坐标，浓度为横坐标，作出标准曲线，得到P2 = 6.655的回归方程。

2.样品的测定

准确吸取5ml上述试液，置于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，空白稀释至等量。以空白为参照，测量六个测试点的吸光度，计算P2，通过回归方程计算甘草酸含量。

参考文献:魏友亮，党创世，正交函数分光光度法测定甘草提取物和甘草流浸膏中甘草酸的含量，基础中医杂志，1998，12 (2): 29-30。