一种从马鞭草中提取毛蕊花糖苷和单宁的方法

技术方案是:取马鞭草药材，粉碎，用乙醇加热回流提取两次，合并提取液，过滤，减压浓缩，用蒸馏水分散均匀，冷藏静置，过滤，取上清液，过大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱，再用乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇，浓缩干燥，粉碎成细粉，得毛蕊花糖苷50%。技术实现因素:鉴于上述问题，本发明提供了一种从马鞭草中提取毛蕊花素的方法和一种治疗痛经的药物。为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案:一种从马鞭草中提取毛蕊花素的方法，包括以下步骤:将马鞭草用清水洗净，自然干燥，转移到烘箱中干燥至含水量为50-60℃。用粉碎机粉碎，放入萃取釜中，加入甲醇，加热至回流，搅拌进行第一次萃取1-3小时，第一次萃取结束后自然冷却至室温，过滤， 收集第一次滤液，向第一次提取的马鞭草中继续加入甲醇，加热回流，搅拌下进行第二次提取1-3h。 S2:将粘稠糊状物加入到一定量的dmso中，加热至50-60 ℃,保温搅拌5-65438±00h，趁热过滤除去不溶物，向过滤后的溶液中滴加去离子水，滴加完毕后自然回到室温，搅拌65438±0-5h，然后在0-5℃下搅拌8-65438±05h，再搅拌8-65438±00h。将得到的灰色固体在60-80℃的烘箱中干燥5-10h，加入质量为50-100倍的去离子水中，加热至60-80℃，搅拌3-8h，过滤，将得到的固体在60-80℃的烘箱中干燥至含水量≤5%；S3:将固体加入由甲醇和dmf组成的混合溶液中，加热至40-50℃并搅拌65438±0-3h，趁热过滤除去不溶物，然后向过滤后的溶液中滴加乙醚，滴完后自然恢复至室温，室温搅拌65438±0-5h，然后在0-5℃搅拌5-65438±00h。此外，s1一次提取和二次提取所用甲醇的质量相同，是马鞭草的10-20倍。此外，s2中粘稠膏状物与dmso的质量比为1: 20-40。此外，s2中dmso与去离子水的体积比为1:5-10。进一步地，s3中混合溶液中甲醇与dmf的体积比为20-50∶1。进一步地，s3中混合溶液与乙醚的体积比为1:5-10。一种治疗痛经的药物，由以下重量份的原料组成:毛蕊花糖苷5-10份、维生素c 1-3份、海藻酸钠30-50份、氯化钙10-15份、蔗糖0.1-65438份。此外，6份毛蕊花糖苷、1份维生素C、50份海藻酸钠、12份氯化钙、0.6份甜味剂和8份β-环糊精，通过权利要求1-6的任何方法制备。此外，甜味剂由甜菊苷、糖替代品和元稹糖中的任一种和蔗糖组成。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是:现有的提取方法难以工业化应用，多采用柱层析，费时费力；而且得到的毛蕊花糖苷纯度低，质量差；用甲醇粗提后，进行第二次重结晶，无需柱层析即可得到纯度大于98%的毛蕊花糖苷，且无需柱层析，溶剂用量大大减少。而且二次重结晶所用的溶剂可以循环使用，再次降低了成本，提取方法简单，不需要高温高压，成本低，操作简单，适合大规模推广。此外，本发明还提供了一种治疗痛经的药物，具有疗效好、见效快的作用，对痛经有很好的治疗效果。为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清晰，将参照本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清晰完整的描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有创造性劳动的情况下获得的所有其他实施例都属于本发明的保护范围。例1:一种从马鞭草中提取毛蕊花糖苷的方法，包括以下步骤:s1:将马鞭草用清水洗净，自然晾干，转移到烘箱中，55℃烘干至含水量小于等于10%，用粉碎机粉碎，放入萃取釜中，加入甲醇，加热回流，搅拌提取一次。过滤，收集第一次滤液，向第一次提取的马鞭草中连续加入甲醇，其中第一次提取和第二次提取所用甲醇的质量相同，为马鞭草质量的65438±00倍，加热回流，搅拌进行第二次提取65438±0h，第二次提取后冷却至室温，过滤，合并第二次滤液和第一次滤液，在旋转蒸发仪中干燥。S2:将粘稠的糊状物加入20倍质量的dmso中，加热至55℃，保温搅拌6小时，趁热过滤除去不溶物，向过滤后的溶液中滴加去离子水，滴加完毕后自然回到室温，在0℃下搅拌2小时，65438±02h，过滤，所得灰色固体放入烘箱中。将其加入质量为100倍的去离子水中，加热至80℃，搅拌5小时，过滤，将所得固体在80℃烘箱中干燥至含水量≤5%；S3:将固体加入由甲醇和dmf组成的混合溶液中，混合溶液中甲醇与dmf的体积比为40∶1，加热至40℃，搅拌1-3小时，趁热过滤，除去不溶物，向滤液中滴加混合溶液体积10倍的乙醚，滴完后自然恢复至室温，室温搅拌5小时。一种治疗痛经的药物，由以下重量份的原料组成:马鞭草苷6份、维生素c 1份、海藻酸钠50份、氯化钙12份、甜菊糖苷和蔗糖组成的甜味剂0.6份、β-环糊精8份。例2:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法，包括以下步骤:s1:将马鞭草用清水洗净，自然晾干，转移到烘箱中，60℃烘干至含水量≤10%，用粉碎机粉碎，放入萃取釜中，加入甲醇，加热回流，搅拌提取一次，每次3h。收集第一次滤液，向第一次提取的马鞭草中继续加入甲醇，其中第一次提取和第二次提取所用甲醇的质量相同，为马鞭草质量的65438±02倍，加热回流，搅拌下进行第二次提取3h，第二次提取结束后冷却至室温，过滤，将第二次滤液和第一次滤液合并，在旋转蒸发仪上减压浓缩至粘稠状；S2:将粘稠糊状物加入40倍质量的dmso中，加热至50℃，保温搅拌5小时，趁热过滤除去不溶物，向滤液中滴加去离子水，滴完后自然恢复室温，搅拌2小时，然后在5℃下搅拌65438±00小时，过滤，将所得灰色固体在60℃烘箱中干燥65438±00小时，加入80倍质量的去离子水中，加热至60℃， 搅拌8小时，过滤，所得固体在70℃烘箱中干燥至含水量≤5%； S3:将固体加入由甲醇和dmf组成的混合溶液中，混合溶液中甲醇和dmf的体积比为50∶1，加热至50℃搅拌2h，趁热过滤除去不溶物，然后向过滤后的溶液中滴加混合溶液体积10倍的乙醚，滴完后自然恢复至室温，室温搅拌2h，4℃搅拌8h。一种治疗痛经的药物，由以下重量份的原料组成:马鞭草苷8份、维生素C 3份、海藻酸钠30份、氯化钙12份、由代糖和蔗糖组成的甜味剂0.1份、β-环糊精8份。例3:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法，包括以下步骤:s1:将马鞭草用清水洗净，自然晾干，转移到烘箱中，55℃烘干至含水量≤10%，用粉碎机粉碎，放入萃取釜中，加入甲醇，加热至回流，搅拌提取一次，650分钟。过滤，收集第一次滤液，向第一次提取的马鞭草中继续加入甲醇，其中第一次提取和第二次提取所用甲醇的质量相同，均为马鞭草质量的20倍，加热回流，搅拌下进行第二次提取3小时，第二次提取结束后，冷却至室温，过滤，将第二次滤液和第一次滤液合并，在旋转蒸发仪上减压浓缩至粘稠状；S2:将粘稠膏状物加入40倍质量的dmso中，加热至60℃，保温搅拌65438±00h，趁热过滤除去不溶物，向滤液中滴加去离子水，滴完后自然恢复室温，搅拌2h，5℃搅拌65438±05h，过滤。将所得灰色固体在80℃烘箱中干燥65438±00h，加入80倍质量的去离子水中，加热至60℃，搅拌5h，过滤，将所得固体在80℃烘箱中干燥至含水量≤5%；S3:将固体加入由甲醇和dmf组成的混合溶液中，混合溶液中甲醇和dmf的体积比为50∶1，加热至45℃搅拌3小时，趁热过滤除去不溶物，然后向滤液中滴加混合溶液体积10倍的乙醚，滴完后自然恢复至室温，室温搅拌2小时，0℃搅拌8小时。一种治疗痛经的药物，由以下重量份的原料组成:马鞭草苷5份、维生素C 1份、海藻酸钠50份、氯化钙10份、甜菊糖苷和蔗糖组成的甜味剂1份、β-环糊精10份。例4:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法，包括以下步骤:s1:将马鞭草用清水洗净，自然晾干，转移到烘箱中，50℃烘干至含水量≤10%，用粉碎机粉碎，放入萃取釜中，加入甲醇，加热回流，搅拌萃取一次，650。过滤，收集第一次滤液，向第一次提取的马鞭草中连续加入甲醇，其中第一次提取和第二次提取所用甲醇的质量相同，为马鞭草质量的65438±00倍，加热回流，搅拌进行第二次提取65438±0h，第二次提取后冷却至室温，过滤，合并第二次滤液和第一次滤液，在旋转蒸发仪中干燥。S2:将粘稠的糊状物加入20倍质量的dmso中，加热至50℃，保温搅拌5小时，趁热过滤除去不溶物，向滤液中滴加去离子水，滴完后自然恢复室温，搅拌65，438±0:5，然后在0℃下搅拌8小时，过滤，所得灰色固体放入烘箱中。加入50倍质量的去离子水中，加热至60℃，搅拌3小时，过滤得到固体，在60℃烘箱中干燥至含水量≤5%；S3:将固体加入由甲醇和dmf组成的混合溶液中，混合溶液中甲醇与dmf的体积比为20∶1，加热至40℃，搅拌1小时，趁热过滤，除去不溶物，向过滤后的溶液中滴加5倍混合溶液体积的乙醚，滴完后自然恢复至室温，室温搅拌1小时，然后在0℃加热。一种治疗痛经的药物，由以下重量份的原料组成:马鞭草苷5份、维生素c 1份、海藻酸钠30份、氯化钙10份、元稹糖和蔗糖组成的甜味剂0.1份、β-环糊精5份。例5:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法，包括以下步骤:s1:将马鞭草用清水洗净，自然晾干，转移到烘箱中，60℃烘干至含水量≤10%，用粉碎机粉碎，放入萃取釜中，加入甲醇，加热回流，搅拌提取一次，每次3h。收集第一次滤液，向第一次提取的马鞭草中连续加入甲醇，其中第一次提取和第二次提取所用甲醇的质量相同，均为马鞭草质量的20倍，加热回流，搅拌下进行第二次提取3小时，第二次提取结束后，冷却至室温，过滤，将第二次滤液与第一次滤液合并，在旋转蒸发仪上减压浓缩，得到粘稠膏状物；S2:将粘稠的糊状物加入40倍质量的dmso中，加热至60℃，保温搅拌65438±00h，趁热过滤除去不溶物，向过滤后的溶液中滴加去离子水，其中dmso与去离子水的体积比为1∶10，滴加完毕后自然恢复至室温，搅拌5h，然后在5℃下搅拌65438。将所得灰色固体在80℃烘箱中干燥65438±00h，加入质量为65438±000倍的去离子水中，加热至80℃，搅拌8h，过滤，将所得固体在80℃烘箱中干燥至含水量≤5%；S3:将固体加入由甲醇和dmf组成的混合溶液中，混合溶液中甲醇和dmf的体积比为50∶1，加热至50℃搅拌3小时，趁热过滤除去不溶物，然后向过滤后的溶液中滴加混合溶液体积10倍的乙醚，滴完后自然恢复至室温，室温搅拌5小时，然后在5℃搅拌65438。一种治疗痛经的药物，由以下重量份的原料组成:马鞭草苷5-10份、维生素C 3份、海藻酸钠50份、氯化钙15份、甜菊糖苷和蔗糖组成的甜味剂10份、β-环糊精10份。临床试验:108在医院确诊的痛经患者，年龄18.4 12.5，排除全身器质性病变和盆腔阳性发现，按照本人自愿的原则用实施例1制备的药物治疗(0.5mg，每日三次，每次30分钟)治愈:治疗后痛经症状评分降至0，若停药后无痛经症状复发，则有效:治疗后 痛经症状评分降至实验前的一半以下，且有效:治疗后痛经症状评分降至实验前的1/2-3/4。 治疗结果见下表1:表1:治疗后总有效率/%, 10885(78.7%)12(11%)168。应当注意，在本文中，诸如第一和第二的关系术语仅用于将一个实体或操作与另一个实体或操作区分开，并不一定要求或暗示在这些实体或操作之间存在任何这样的实际关系或顺序。此外，术语“包括”、“包含”或其任何其他变体旨在涵盖非排他性的包含，使得包括一系列元素的过程、方法、物品或设备不仅包括那些元素，还包括未明确列出的其他元素或这种过程、方法、物品或设备固有的元素。在没有更多限制的情况下，由短语“包括一个”定义的元件不排除在包括该元件的过程、方法、物品或设备中存在其他相同的元件。上述实施例仅用于说明本发明的技术方案，而不是对其进行限制；虽然已经参照上述实施例详细描述了本发明，但是本领域技术人员应当理解，仍然可以修改上述实施例中描述的技术方案，或者用等同物替换某些技术特征；然而，这些修改或替换并没有使相应技术方案的实质偏离本发明各种实施例的技术方案的精神和范围。当前页面1 12