冷冻干燥机的工作原理
冷冻干燥是一种升华干燥技术，是将被干燥的物质在低温下快速冷冻，然后将冷冻的水分子直接升华成水蒸气，在适当的真空环境下逸出的过程。冷冻干燥得到的产品叫冻干机，这个过程叫冻干。物质在干燥前始终处于低温(冷冻状态)，冰晶均匀分布在物质中，升华过程不会因脱水而浓缩，避免了水蒸气带来的泡沫、氧化等副作用。干物质像干海绵一样多孔，体积基本不变，易溶于水，恢复原状。最大程度地防止干物质的物理、化学和生物变性。冻干机由制冷系统、真空系统、加热系统和电气仪表控制系统组成。主要部件有干燥箱、冷凝器、制冷机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品冷冻到三相点温度以下，然后在真空条件下直接将物品中的固体水(冰)升华成水蒸气，从物品中取出来干燥物品。预处理后的物料送入速冻库冷冻，再送入干燥库升华脱水，然后在后加工车间包装。真空系统为升华干燥室建立低压条件，加热系统为材料提供升华潜热，制冷系统为冷阱和干燥室提供所需的冷却能力。该设备采用高效辐射加热，物料受热均匀；采用高效捕水冷阱，可实现快速除霜；采用高效真空装置，实现油水分离；采用并联集中制冷系统，多路按需制冷，工况稳定，有利于节能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。新宇仪器网对冻干产品的质量要求是:生物活性不变，外观色泽均匀，形态饱满，结构牢固，溶解速度快，残留水分低。为了获得高质量的产品，我们应该对冷冻干燥的理论和技术有一个全面的了解。冻干过程包括三个阶段:预冻、升华和再冻干。合理有效地缩短冻干周期在工业生产中具有明显的经济价值。
产品的冷冻
溶液快速冷冻时(温度每分钟下降10~50℃)，晶粒保持显微镜下可见的尺寸；相反，在缓慢冷冻(65438±0℃/min)下，形成的晶体肉眼可见。粗晶升华后留下较大空隙，可以提高冻干效率，细晶升华后留下较小空隙，阻碍下层升华。速冻成品颗粒细小，外观均匀，比表面积大，多孔结构好，溶解速度快，因此成品的吸湿性较强。药品在冻干机中预冻有两种方式:一种是产品和干燥箱同时冷却；另一种是把干燥箱的搁板冷却到-40℃左右，然后把产品放进去。前者相当于慢冻，后者介于速冻和慢冻之间，所以常用来兼顾冻干效率和产品质量。这种方法的缺点是产品入箱时空气中的水蒸气会迅速凝结在货架上，而在升华初期，如果板的温度上升很快，很可能会由于大面积的升华而超过冷凝器的正常负荷。这种现象在夏天尤为明显。产品的冻结处于静态。经验证明，在产品温度达到* * *结晶点之前，容易发生过冷。然而，溶质仍然没有结晶。为了克服过冷现象，产品的冻结温度应低于* * *结晶点以下的一个范围，并保持一段时间，直到产品完全冻结。
二、升华的条件和速度
当冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境中水蒸气的分压时，就可以开始升华；温度低于产品温度的冷凝器对水蒸气的吸入和捕集是维持温度的必要条件。气体分子在两次连续碰撞之间所经过的距离称为平均自由程，它与压强成反比。在常压下，它的值很小，升华的水分子很容易与气体碰撞，回到汽源表面，所以升华速度很弥散。随着压力降低到13.3Pa以下，平均自由程增加了105倍，显著加快了升华速度，飞散的水分子很少改变自身的面貌，从而形成定向的蒸汽流。真空泵的作用是除去冻干机中的永久气体，以保持升华所需的低压。1g的蒸汽在常压下是1.25L，但在13.3Pa时膨胀到10000升，普通真空泵不可能在单位时间内抽去这么大的体积。冷凝器实际上形成了一个用于收集水蒸气的真空泵。产品和冷凝的温度通常为-25℃和-50℃。冰在此温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa和1.1Pa，因此升华面和冷凝面之间存在相当大的压差。如果此时可以忽略系统中不凝性气体的分压，它会促使从产品中升华出来的水蒸气以一定的流速到达冷凝器表面，形成霜。冰的升华热约为2822J/ g，如果升华过程中不供热，只能通过降低内能来补偿产品的升华热，直到其温度与冷凝器温度达到平衡，升华就会停止。为了保持升华和冷凝的温差，需要为产品提供足够的热量。
三次升华过程
在加热的第一阶段(大量升华阶段)，产品温度应比其* * *结晶点低一个范围。因此，应控制搁板温度。如果产品部分干燥，但温度超过其* * *结晶点，产品将在此时融化。这时候融化的液体是冰饱和的，而不是溶质饱和的，所以干燥的溶质会很快溶解，最后会浓缩成很薄的硬块，外观极其不好，溶解速度也很差。如果产品在大量升华的后期熔化，会因熔化液体量少而干燥。在大量升华过程中，虽然搁板与产品温度相差悬殊，但板温、冷凝器温度、真空基本不变，所以升华吸热相对稳定，产品温度相对恒定。随着产品自上而下逐层干燥，冰升华的阻力逐渐增大。产品温度也将相应地略微上升。直到肉眼再也看不到冰晶的存在。此时已经去除了90%以上的水分。大量升华的过程已经基本结束。为了保证整箱产品大量升华，在第二阶段加热之前，板温还需要维持一个阶段。剩下的百分之几的水称为残余水，它在物理和化学性质上不同于自由水。残余水包括化学结合水和物理结合水，如结合水结晶、氢键结合的蛋白质水、吸附在固体表面或毛细管上的水。由于残余水分受到部分重力束缚，其饱和蒸汽压有不同程度的降低，所以干燥速度明显降低。虽然提高产物温度促进了残余水的气化，但如果超过一定的极限温度，生物活性也可能急剧下降。确保产品安全的最高干燥温度应通过实验确定。通常在第二阶段，我们会将板温提高到+30℃左右，并保持恒定。在这一阶段开始时，由于板温升高，残余水分较少，不易气化，产品温度上升较快。但随着产品温度逐渐接近板温，热传导变得较慢，需要耐心等待较长时间。实践经验表明，残留水分的干燥时间几乎等于大量升华的干燥时间，有时甚至超过它。新宇仪器网
四条冻干曲线
通过记录搁板温度和产品温度随时间的变化，可以得到冻干曲线。典型的冻干曲线将搁板温度分为两个阶段，在大量升华过程中保持较低的搁板温度，根据实际情况一般可控制在-10至+10之间。在第二阶段，根据产品的性质适当提高搁板温度。该方法适用于低熔点产品。如果产品性能不明确，机器性能差或者工作不够稳定，这种方法也比较安全。如果产品的* * *结晶点较高，系统的真空度也能保持得较好，冷凝器的制冷量充足，也可以采用一定的升温速度，将货架温度升至最高允许温度，直至冻干结束，但也要保证产品在大量升华过程中的温度不超过* * *结晶点。如果产品对热不稳定，第二阶段板温度不能太高。为了提高第一阶段的升华速度，可以将搁板温度一次性提高到产品的最高允许温度以上；当大量升华阶段基本结束时，板温会降低到最高允许温度。后两种方法虽然提高了升华速度，但抗干扰能力会相应降低，真空和制冷量的突然降低或停电都有可能使产品融化。合理灵活地掌握第一种方法，仍是目前常用的方式。
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