中药制剂常用的分离纯化方法有哪些?
三种主流方法:煎煮纯化、精密纯化、溶剂纯化。
1.一种皂素的提取方法
(1)皂苷通常用乙醇提取。提取物减压浓缩后,加入适量的水。如果需要,用亲脂性溶剂如乙醚和石油醚提取以除去亲脂性杂质,然后用水饱和的正丁醇提取并减压蒸发以获得粗总皂苷。该方法被认为是提取皂苷的通用方法。
(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法由于皂苷不溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗总皂苷溶于少量甲醇中,然后滴加乙醚或丙酮,即可沉淀出皂苷。(3)碱水提取酸性皂苷可先用碱水提取,再用酸酸化沉淀皂苷。
2.皂苷元的提取方法
(1)皂苷元大部分不溶于水或水,但溶于有机溶剂,因此可以采用两相萃取法,用无机酸和热水解粗皂苷,水解后的皂苷元用弱极性有机溶剂萃取,可以减少对皂苷元的破坏。
(2)也可以直接用酸水加热水解中药原料中的皂甙。
(3)含有羰基的皂苷可用Girard T或P试剂提取分离。
3.皂苷的分离
(1)沉淀法
①丙酮或乙醚沉淀法:方法简单,但难以完全分离。
②胆固醇沉淀法:可用于甾体皂苷的精制。
③铅盐沉淀法:该方法可将酸性皂苷与中性皂苷分离。醋酸铅能完全沉淀酸性皂苷;碱性醋酸铅也能沉淀中性皂甙。
(2)吸附色谱法、分配色谱法、高效液相色谱法和液滴逆流色谱法是纯化皂苷的常用方法。