渗滤法的主要方法

渗漉法按操作方法不同可分为单渗漉法、双渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。下面重点介绍单渗滤法。

渗滤设备的操作(一)工作原理

渗漉法是将提取溶剂连续加入药材粗粉中,使其透过粉末,提取液从下端出口流出的一种溶剂提取方法。该方法能产生良好的浓度差,提取效率高,在室温下提取不会破坏成分。

(2)渗滤设备

(A)标准作业程序

1.启动前的准备

1.1检查设备清洁度。

1.2检查供水和供气。

1.3检查轴承和导柱是否需要润滑。

1.4检查阀门是否正常。

1.5检查原粉外观和重量是否符合渗滤要求。

1.6将粉末放入带盖的不锈钢桶中,加入70%乙醇溶液(约为粗粉的0.8倍),搅拌均匀,保持湿润密封1小时以上,使其充分膨胀。

1.7用纱布包好渗滤筒底部的滤板并抹平。检查出渣门是否关好,以防泄漏。操作

2.1将湿胀的药物样品混匀,然后用不锈钢勺盛粉,均匀装入渗漉筒,厚度约10 cm,用丁字棒均匀压紧,再按上述操作逐层装入,并适当加压,装粉不得超过渗漉筒高度的2/3。

2.2用不锈钢孔板盖住粉面,压紧,打开渗滤筒下的出料阀,放入容器中,然后慢慢加入70%乙醇溶液。

2.3当粉末颗粒间的空气耗尽,乙醇流出约20L时,关闭出料阀,盖上渗滤器,浸泡24小时。

2.4浸渍达到工艺规定的时间后,打开物料阀进行渗漉,控制渗漉速度一般为1000g,每分钟流出药材2-3 ml。将滤液放入储液罐,将排出的乙醇液体倒入储液罐。

2.5渗漉过程中,乙醇溶液必须始终高于药材,以防药材干涸开裂。要及时向渗滤缸内补充乙醇,定期检查渗滤速度,并及时填写记录。如果周日休息或因故不能及时补充乙醇,应关闭放气阀,暂时停止渗滤。

2.6溶剂渗滤后,检查渗滤总量,及时填写记录并提交减压蒸馏岗位。

2.7洗涤残渣和洗涤液送至蒸馏岗位回收乙醇。

2.8及时清除渣滓,清洗纱布、花板、渗滤器备用,并做好室内清洁工作。

(4)清洁和消毒程序

1.清洁和消毒频率

1.1生产操作前和生产后清洗消毒1次。

1.2换品种时,一定要彻底清洗消毒。

1.3设备维修后必须彻底清洗消毒。

2.清洁工具:清洁布、橡胶手套、刷子、清洁盆、高压水枪等。

3.清洁方法

3.1生产操作前,用刷子、干净的布、75%乙醇和0.1%新洁尔灭对渗滤桶内表面和其他与药物接触的部位进行清洗和消毒。

3.2生产结束后。

3.2.1用干净的干布擦去设备外部的灰尘和油渍。

3.2.2先用饮用水冲洗渗滤桶内表面和设备外表面,再用纯化水冲洗两次,并用白缎布试擦干净。

3.2.3将清洁的器具存放在容器储藏室中晾干。

3.2.4清洗后的设备和器具使用超过三天,应重新清洗。

3.2.5填写设备清洁记录,检查合格后挂“已清洁”状态牌。

4.清洗效果评估

渗滤缸表面光洁,微生物抽检合格。

单一渗滤法

指的是用渗滤缸的常压渗滤法。

其操作一般包括粉碎→润湿→填充→排气→浸泡→渗滤六个步骤。

操作过程是:

(1)粉碎:药材粒度要适宜,过细易堵塞,吸附增强,浸出效果差;过厚不易压实,溶剂与药材接触面小,不利于浸出。一般以中国药典中的中粉或粗粉规格为宜。

(2)润湿:药粉在装入渗漉筒前,应先用浸提溶剂润湿,以免在渗漉筒内膨胀堵塞,影响渗漉操作。通常,将1倍量的溶剂加入粉末中。混匀后视药材质地而定,置于密闭处15分钟至6小时,以粉末充分均匀湿润膨胀为度。

(3)填充:将粉末均匀地填充到渗滤筒中,松紧一致。如果包装太松,溶剂会很快流过粉末,浸出会不完全。反之,出口会被堵塞,渗滤无法进行。

(4)排气:粉末填充后,加入溶剂时应最大限度地排出粉末间隙中的空气,并使溶剂始终浸没在粉末表面,否则粉末会干裂,进而使溶剂从裂缝中流过,影响浸出。

⑤浸渍:一般浸泡24 ~ 48小时,使溶剂充分渗透扩散,尤其是配制高浓度制剂时。

⑥渗滤:渗滤速度应满足各种制剂下的要求。如果太快,有效成分无法渗出扩散,浸出液浓度低;太慢会影响设备利用率和产量。一般1000g药材每分钟流出L ~ 3ml;在大规模生产中,每小时的流出量应相当于渗滤容器使用容积的1/48 ~ 1/24。有效成分是否完全渗漉,可通过渗漉液的颜色、味道、气味来判断,如有可能,应进行已知成分的定性反应。若采用渗漉法制备流浸膏,收集含药量85%的初渗漉液,另器储存,低温浓缩二次渗漉液,与初渗漉液合并,调整至规定标准;若采用渗漉法制备酊剂等低浓度浸提制剂,则无需将初始渗漉液另器保存,可直接收集相当于待制备量3/4的渗漉液,即停止渗漉,压榨残渣,合并压榨液和渗漉液,加入乙醇至规定浓度和体积,然后静置,过滤滤液。它是将多个渗漉筒串联起来,反复使用渗漉液作为新药粉的溶剂,多次渗漉以提高渗漉液的浓度的方法。

再渗漉法溶剂利用率高,浸出效率高。渗滤液中有效成分浓度高,无需加热浓缩,避免了有效成分受热分解或挥发损失。但是占用容器多,操作麻烦。

再渗滤法的特点:

①溶剂消耗少,利用率高。

②渗漉液中有效成分浓度高,不经浓缩可直接得到1∶1(1g药材∶lml药液)的浓缩液,成品质量好,避免了有效成分的热分解或挥发损失。(3)这种方法占用容器太多,操作麻烦。它是将药材和溶剂在一个浸出容器中反向移动,进行连续、充分接触提取的方法,属于动态逆流提取。