常见的沉淀方法有哪些?
沉淀法是制备固体催化剂的方法之一,是水彩画的特殊技法,也是溶剂萃取法。沉淀,在水处理中,是利用水中悬浮颗粒的沉降性,在重力作用下产生沉降的固液分离过程。
催化剂法
向盐溶液中加入沉淀剂进行反应,对沉淀物进行热处理,得到纳米材料。其特点是简单易操作,但纯度低,颗粒半径大,适用于制备氧化物。
特殊技术
水彩画的特殊技法,水彩画中的一些颜色干燥后会沉淀,这就要求上色时要有充足的水分,让颜色中的小颗粒流动沉淀在纸上。这种方法颜色浅,容易出结果。如:深蓝色、赭色等颜色。
溶剂萃取法
介绍
最常用的方法是铅盐法,可以去除杂质,沉淀有效成分。
沉淀法通常是将不同化学成分的物质在溶液状态下混合,在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,然后将沉淀物干燥或煅烧制备相应的粉体颗粒。
铅盐法是用中性醋酸铅或醋酸铅在水或稀酒精溶液中,与多种物质形成不溶性铅盐或复盐,用于中药成分。中性醋酸铅可以沉淀有机酸、蛋白质、氨基酸、粘液、单宁、酸性皂甙、树脂、一些黄酮苷和花青素。碱式醋酸铅的沉淀范围较宽。除了中性醋酸铅沉淀出的物质外,还可以沉淀出一些中性皂甙、异黄酮甙、糖类和一些弱碱性的生物碱。通常将铅盐沉淀物滤出,然后将沉淀物悬浮于水或稀酒精中,并通入硫化氢气体或硫酸钠等试剂以除去铅,从而回收提取液。
铅盐沉淀法
铅盐沉淀法是分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅和碱式醋酸铅在水和醇溶液中能与许多中草药成分形成难溶的铅盐或复盐沉淀,这一性质可用于分离有效成分和杂质。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚类物质结合形成不溶性铅盐。因此,它常用于沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液、单宁、树脂、酸性皂甙和一些类黄酮。它能在较宽的范围内与碱式醋酸铅生成不溶性铅盐或络合物。通常将醋酸铅浓缩液加入中草药的水或醇提取液中,静置后滤出沉淀,将沉淀洗液合并到滤液中,向滤液中加入碱式醋酸铅饱和溶液,直至无沉淀产生,即可得到醋酸铅沉淀、碱式醋酸铅沉淀和母液三部分。然后将铅盐沉淀悬浮在新的溶剂中,通入硫化氢气体使其分解,变成不溶的硫化铅沉淀。含有铅盐的母液也必须像以前一样进行除铅处理,然后进行浓缩和精制。硫化氢除铅比较彻底,但溶液中可能有多余的硫化氢,所以必须先通入空气或二氧化碳进行气泡试验,多余的硫化氢气体要收集整理出来,避免处理溶液时参与化学反应。新生态中的硫化铅多为胶体沉淀,能吸附药液中的有效成分,所以要用溶剂处理回收。铅也可以用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等去除。,但硫酸铅和磷酸铅在水中仍有一定的溶解度,除铅不彻底。阳离子交换树脂除铅快速彻底,但要注意药液中的一些有效成分也可能被交换,除铅树脂的再生也有一定难度。还需要注意的是,除铅后溶液酸度增加,有时需要中和后对溶液进行处理。有时醋酸铅和碱式醋酸铅可以用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅和明矾代替。例如,将明矾溶液加入黄芩煎剂中,
黄芩苷与铝盐络合形成水不溶性络合物,与杂质分离。这种络合物经水洗后可直接入药。
试剂沉淀法
比如在生物碱盐的溶液中,加入一些生物碱沉淀试剂(见生物碱的性质),然后生物碱生成不溶性复盐沉淀。水溶性生物碱很难被萃取分离,常加入瑞利铵盐使生成的生物碱瑞利盐沉淀。再如橙皮苷、芦丁、黄芩苷、甘草甜素都易溶于碱性溶液,加酸可沉淀。一些蛋白质溶液可以通过改变溶液的值和利用它们在等电点的最小溶解度来沉淀。此外,明胶和蛋白质溶液也可用于沉淀鞣质;胆固醇也常用来沉淀洋地黄皂苷。可根据中草药有效成分和杂质的性质适当选择。