白术内酯的工艺研究
白术ⅰ；索氏提取；正交设计
[1]。白术的主要化学成分是挥发油、内酯和多糖[2]。其中内酯类具有抗炎、抗肿瘤作用，还具有调节胃肠功能、促进营养吸收的作用，尤其是白术ⅰ。研究白术ⅰ索氏提取工艺的最佳条件，为进一步研究白术的药理作用提供实验依据。
1仪器和试剂测试
1.1仪器
索氏提取器(中科大玻璃仪器厂)；XW-80涡流混合器(上海医科大学仪器厂)；TGL-16H高速离心机(珠海黑马医疗器械有限公司)；硅胶G板，规格5×10cm(青岛海洋化工厂)；安捷伦1100系列高效液相色谱仪；安捷伦化学工作站，RE-52旋转蒸发器(上海青浦沪西仪器厂)；AB135-S电子天平(梅特勒-托利多，瑞士)。
1.2ⅰ(丁烯酸内酯ⅰ(纯度≥98%产地:中药固体制剂制造技术国家工程研究中心)；白术(炒)购自安徽SDIC制药有限公司，批号为071120，经安徽中医学院中药与中药资源系刘守金教授鉴定为白术。石油醚、苯和乙酸乙酯为分析纯，甲醇为色谱纯，水为蒸馏水。
2方法和结果
2.1提取方法将白术(炒)饮片400 g低温真空干燥，粉碎后分别过60、80、100目筛，备用。按照表1的实验方案，准确称取不同粒度的白术(炒)粉15 g，放入索氏提取器中，加入规定量的石油醚，在水浴锅中提取。特定时间后，过滤提取物，用旋转蒸发器浓缩至干，用适量甲醇溶解残留物，并转移至5 ml容量瓶中。将提取物在离心机上离心，上清液用作测试溶液。
2.2提取工艺的正交实验考察根据初步实验结果，选取了影响提取效果的三个主要因素:粒度(a)、溶剂用量(b)、提取时间(c)，每个因素选取三个水平，制作了因素水平表。见表1。表1正交设计因子水平(略)
2.3薄层色谱定性鉴别分别取供试品溶液1 ~ 9和对照甲醇溶液(浓度为1mg/ml)各2 μl，置于同一硅胶G板上，于展开罐中展开。展开剂为石油醚:苯:乙酸乙酯= 15: 2: 1，展开距离为9。