2009年中药化学成分考试辅导:酚类和鞣质类
酚类和单宁
(1)FeCl3试剂:+1tCl3试液→蓝色、深绿色或蓝紫色。
(2)氯化铁-铁氰化钾试剂:喷洒→蓝点。
(3)香草醛-盐酸试剂:喷雾→红色(间苯二酚、间苯三酚)
(4)重氮盐试剂:+对硝基苯胺,亚硝酸钠→红色。
(5)薄层色谱检查:吸附剂-硅胶G或纤维素。
显像剂-正邦:HAC:H2O;15%HAc
显色剂-1% FeCl _ 3试液
1%氯化铁-1%铁氰化钾试液→蓝色、绿色或黑色。
单宁和酚类的区别:+明胶-沉淀
上清液+1tl3试液→蓝色、深绿色或蓝紫色。
(1)三氯化铁试验:取1ml样品水溶液,加入1-2滴三氯化铁试液,呈绿色、污绿色、蓝黑色或深紫色(水解单宁呈蓝-蓝-黑色,缩合鞣制呈绿色-污绿色)。
单宁是多元酚的衍生物,即多元酚,能与三价铁离子反应生成复盐。
请注意,如果存在无机酸、有机酸和醋酸盐,该反应会阻碍颜色的形成。硝基酚对氯化铁试剂无明显反应。
(2)明胶试验:取1毫升样品水溶液,加入2-3滴氯化钠溶液,产生白色沉淀。
丹宁酸具有凝结蛋白质的特性。
(3)溴试验:取1ml样品水溶液,加入1-2滴溴试液,产生白色或沉淀,说明可能含有苯酚或儿茶酚鞣质。
溴太多会阻碍单宁的沉淀,所以不宜多加溴水。
(4)香草醛-酸试验:将样品水溶液点于滤纸上,干燥后,喷或滴香草醛-盐酸试液,显示红色斑点(多酚)。
(5)薄层色谱法检测鞣质和酚类物质:
①吸附剂:聚酰胺;硅胶;硅胶;石膏:水(5: 1: 7)混合成型,涂成薄板,105℃干燥45分钟。
②展开剂:乙醇:乙酸(100:2);正丁醇:乙酸乙酯:水(5:4:1);苯:甲醇(95: 5)。
③显色剂:10%氯化铁溶液。