川芎薄层中有两个荧光点是怎么回事?
舒同片是在舒同胶囊的基础上改变剂型研制的新药,包括灯盏细辛、三七、七叶莲、栀子、甘草等八味中药。具有活血化瘀、舒筋活络、散结止痛的功效。临床上用于跌打损伤、风湿性关节痛、肩周炎、痛风性关节痛、乳腺小叶增生。处方中以三七和灯盏细辛为主药。为了更好地控制产品质量,根据三七和灯盏细辛中所含化学成分的不同,采用薄层色谱法进行定性分析,准确检出待测成分。仪器材料:硅胶G(青岛海洋化工)、人参皂苷Rg1(中国药品生物制品检定所)、三七皂苷R1(中国药品生物制品检定所)、灯盏乙素(中国药品生物制品检定所)等试剂为分析纯。方法与结果2.65438+三七的鉴别2.1.1供试品溶液的制备取本品4片,除去包衣,研磨,加水浸泡,搅拌均匀,加入20ml水饱和正丁醇,超声30分钟。取正丁醇溶液,摇匀,用60 ml正丁醇饱和水洗涤,取正丁醇溶液,蒸发至干,向残渣中加入60ml甲醇。2.1.2对照品溶液的制备以人参皂苷Rg1和三七皂苷R1为对照品,加入甲醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品。2.1.3阴性对照溶液的制备取缺三七的药物,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。2.1.4薄层色谱法照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B),吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(7: 3: 0.5)为展开剂,取出,干燥,喷以10%硫酸乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在紫外灯(365nm)下观察到相同的荧光斑点。阴性对照液相色谱没有这样的斑点。(见图1) 2.2灯盏细辛的鉴别2.2.1供试品溶液的制备取本品12片,除去包衣,粉碎,加30ml甲醇超声30分钟,滤过,滤液蒸干,加0.5ml甲醇溶解,残渣作为供试品溶液。2.2.2对照品溶液的制备取适量灯盏乙素对照品,加甲醇制成含2mg的1ml溶液作为对照品溶液。2.2.3阴性对照溶液的制备取不含灯盏花素的药物,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。2.2.4照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VIB)试验,吸取10?l,分别于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5: 3: 1: 1)为展开剂,取出,晾干,喷以1%氯化铁乙醇溶液,于105℃加热至斑点清晰,供试品溶液。阴性对照液相色谱没有这样的斑点。(见图2)讨论了在本实验中,三七和灯盏细辛都是用超声波提取的,并获得了满意的提取结果。实验中要注意的是,三七之前试剂一定要在色谱筒中充分饱和,否则容易出现边缘效应。