固相萃取器的操作流程有哪些?

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固相萃取装置:无溶剂,快速,萃取简单,可携带现场采样。可以应用在很多领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷农药)等等。

一.安装程序

(a)首先拧开并拆卸支架下的黑色保护套,然后拧开并拆卸不锈钢金属盖。

注:有时不锈钢金属盖会从支架上松开,卡在黑色保护套中。此时,请将黑色保护套放回支架上,拧紧后再松开。不锈钢金属盖会粘在固定器的外齿上,然后取下,离开固定器。

(b)将支架推杆推到下端。这时露出一根黑色的圆棒(里面有牙印)。

(c)取出要使用的光纤,使光纤头上的外齿印和黑色圆棒上的内齿印被夹持器微微露出,将其顺利锁定,小心地将推杆拉回到顶部,然后。

新取下的不锈钢金属盖和黑色保护套被小心地按顺序放上并锁定,以完成该装置。

(d)小心地尝试将支架推杆推到中间端夹紧点并卡住。此时,包覆光纤已经从保护针内部露出,黑色保护套可以上下调节。

试管并检查支架上的刻度,粗略估计保护针和涂层光纤的长度,以满足实验的需要。

注意:光纤装好后,此时不要将推杆推到最低端,这样会压垮光纤的弹簧。

(e)当将SPME插入样品瓶(袋)的塞子中进行取样或插入GC进样器的塞子中进行热解吸时,首先将保护针插入塞子中,然后推动推杆。

粘在中间端,光秃秃的涂层光纤。

(f)当SPME从样品瓶(袋)的塞子中取出样品或从GC注射器的塞子中取出样品时,首先将涂层纤维回收到保护针上,然后取出保护针。

注意:因为保护针是平头针,所以新的隔片要用干净的细针插入,以便更容易插入保护针。气相色谱进样衬管(套筒)请改用SPME衬管,这样涂层纤维不会破裂。

(g)要从支架上取下光纤,首先将支架推杆拉回到顶部,让涂层光纤缩回到保护针内,并将黑色保护套放在支架下。

松开管子并取下不锈钢金属盖,然后将夹持器推杆推到下端,使黑色圆杆变秃,松开光纤的上部锁紧齿。

固相微萃取装置的主要部分是手柄和固相微萃取头,这是最简单的配置。最好有恒温和磁力搅拌装置。也可以用自动SPME取样器,方便好用,但是价格太贵。

第二,作文

SPME由支架和光纤组成。

与色谱注射器一样坚固,提取头是涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融应时纤维,用不锈钢丝连接,并覆盖有细不锈钢针管(以保护应时纤维不被折断和注射)。光纤头可在针管内伸缩,手柄用于按压抽取头,可永久使用。

三、SPME操作步骤

样品提取

1.将SPME针管插入样品瓶的隔膜,然后插入样品瓶。

2.推动手柄,使光纤头伸出针管。纤维头可浸入水溶液中(浸没模式)或置于样品上部空间(顶空模式),提取时间约为2-30分钟。

3.缩回光纤头,然后从样品瓶中抽出针管。

GC分析

1.将SPME针插入GC仪器的样品入口。

2.推动手柄,伸出纤维头,将样品热脱附到色谱柱中。

3.收回光纤头,取下针管。

原则:

固相微萃取,

SPME)由涂有特定涂层的表面层制成,例如聚二甲基硅氧烷(聚二甲基硅氧烷)

)来吸附植物或昆虫顶部空间中的挥发性化合物。根据要提取的挥发物的性质,可以选择不同的涂层。在提取过程中,通过手柄将应时纤维推出保护针护套,挥发物吸附在纤维涂层上。然后将应时纤维直接注入气相色谱的进样口,吸附在其表面的挥发物在瞬间高温下迅速脱附,在色谱柱中分离。SPME可以连续采集自然或半自然状态下的生物样品,是分析和鉴定少量挥发性化合物最准确的方法。这种方法最大的优点是只需要少量的样品材料,没有提纯的中间步骤,所以没有溶剂的干扰。同时,该方法能够基本反映昆虫在野外觅食过程中所使用的信息化合物的种类和浓度。缺点是收集的化合物信息量少,只能用于化学分析,不足以用于生物测定。