广藿香油的药物分析
方法名称:广藿香油-广藿香醇的测定-气相色谱法
适用范围:本方法采用气相色谱法测定广藿香油中广藿香醇的含量。
此法适用于中成药广藿香油。
方法原理:供试品研细后,加入内标十八烷溶液和正己烷摇匀溶解,注入气相色谱仪进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测广藿香醇的含量。
试剂:正己烷
仪器设备:1。气相色谱仪。
2.色谱柱为弹性应时毛细管柱(长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25mm)HP-5(交联的5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相);柱温:程序升温150-230℃,初始温度维持23分钟后,每分钟升温8℃,最终温度维持2分钟;检测器温度:280℃;气化温度:280℃;空气流量比:20:1;按照百秋梅酒的峰值,理论板数应不低于50000。
样品制备:1。内标溶液的制备
准确称取适量十八烷,加入正己烷,制成每1毫升含15毫克的内标溶液。
2.测试溶液的制备
取本品约0.1g,准确称定,置于10mL容量瓶中,准确加入1mL内标溶液,用正己烷溶解,稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
注:“精确称量”是指称量要精确到称量的千分之一。“精密测量”是指测量体积的精度应满足国家标准中体积移液管的精度要求。
操作步骤:1。校正系数的确定。
准确称取对照品约30mg,精密称定,置于10mL容量瓶中,准确加入1mL内标溶液,加正己烷至刻度,摇匀。取1mL注入气相色谱仪进行测定,计算校正因子。
2.测试溶液的测定
准确量取1mL试液,注入气相色谱仪进行测定。
注:气相色谱:入口温度应比柱温高30 ~ 50℃;一般注射量不超过几微升;色谱柱直径越小,样品体积越小。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,不得低于100℃,以免水蒸气凝结,一般为250~350℃。
参考资料:国家药典委员会主编的《中华人民共和国药典》,化学工业出版社,2005年版,第一部,第272页