芦丁的提取原理
芦丁为淡黄色粉末或极细针状结晶,含三分子结晶水,熔点为174~178℃,无水物质为188~190℃。溶解度:1: 10000在冷水中;65438+热水中0:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮和乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿和石油醚,溶于碱和黄色。
芦丁有维生素P样作用。有助于维持和恢复毛细血管的正常弹性,主要用作预防和治疗高血压的辅助治疗剂,也可用于预防和治疗芦丁缺乏引起的其他出血性疾病。
实验的目的和要求
1.实验目的
①通过芦丁的提取和精制,掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理和操作。
②通过对芦丁结构的鉴定,了解糖苷结构研究的一般程序和方法。
③了解紫外光谱和核磁共振在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。
2.要求
①得到以下三种化合物:芦丁、槲皮素和芦丁的总乙酰基化合物。
②从化学实验、紫外光谱和核磁共振数据可以初步推断芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构确定有一个大致的了解。
检测方法
1.芦丁的提取与分离
2.芦丁的鉴定
1)芦丁的定性反应
取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使其溶解,分成三份进行如下试验:
A.取1~2ml上述溶液,加入2滴浓盐酸,视情况加入少许镁粉,观察颜色变化。
b .取上述溶液1~2ml,然后滴加2%柠檬酸于甲醇中,观察颜色变化,继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液,详细记录颜色变化。
c)取1~2ml上述溶液,然后加入等体积的10%α-萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加浓硫酸,观察两液面产生的颜色变化。
2)芦丁的紫外光谱分析
将芦丁溶于色谱纯甲醇中,加入规定的试剂,测定其紫外光谱,尝试光谱分析,初步判断其结构。
3)芦丁的核磁共振光谱分析
A.芦丁的三甲基硅醚核磁共振谱分析
B.十乙酰化芦丁的核磁共振波谱分析
4)芸香苷水解后糖和苷元的鉴定。
A.水解方法:准确称取芦丁1g (0.01g),加入1%硫酸100ml,加热40min,冷却,过滤。用少量水洗涤所得沉淀以除去酸,干燥并称重,并计算苷元与糖的重量比。然后用乙醇(95%约10ml)重结晶得到苷元。
B.苷元鉴别:用纸色谱法与对照品比较。